第二章检查和鉴别.pptVIP

二、鉴别实验 Identification Test 1. 红外光谱：原料药首选 2. 紫外光谱：制剂，吸收度比值 3. 色谱法：TLC 4. 化学（沉淀/呈色）反应 例： NaCl中Br-的检查 供试管 NaCl样 2.0g +H2O→10ml 对照管 标准KBr 1.0mg Br-/ml 1.0ml 各加HCl 3d，氯仿1.0ml，加2%氯胺T液 3d，氯仿层若显色，不得比对照液更深。 限量0.05% 操作注意点：平行原则，用纳氏比色管 特点：不需知道杂质准确含量。 p16 例2-1, 2-2,2-3,2-4 （二）灵敏度法 供试品液中加入试剂，一定反应条件下，不得有正反应出现，判断符合规定。 例： NaBr中I-检查 特点：不需对照品 （三）吸收度限度法 供试液的吸收度不得超过一定值 例： 盐酸去氧肾上腺素中酮体检查 2.0mg/ml A≯0.20(λ310 nm) 特点：不需对照品 五、一般杂质检查 氯化物 溶液澄清度与颜色 硫酸盐 溶液酸碱度 铁盐 炽灼残渣 重