HJ-637-2018 水质 石油类和动植物油的测定红外分光光度法 确认报告.docVIP

HJ 637-2018方法验证报告 第PAGE8页 共9 页 方 法 验 证 报 告 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制 日期__________________ 审核 日期__________________ 《水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1 （芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。 标准溶液和试剂的配制 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：色谱纯。 5.3 异辛烷：色谱纯。 5.4 苯：色谱纯。 5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。 5.6 无水硫酸钠 置于马弗炉内550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.7 硅酸镁：60~100目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 5.8 石油类标准使用液：ρ=1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六标准贮备液：ρ≈10000mg/L 称取1．0g（准确至0．1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年 5.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L 将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100m1容量瓶中。 5.11 异辛烷标准备液：ρ≈1000mg/L 称取1．0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 5.12 异辛烷标准使用液：ρ＝1000mg/L 将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中 5.13 苯标准贮备液：ρ≈1000mg/L 称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容摇匀。0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。 5.14 苯标准使用液：p＝1000mgL。 将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中 5.15 吸附柱 内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（5.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 5.16 玻璃棉 使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.5）浸泡洗涤，晾干备用。 本方法样品的采集和处置 6.1样品的采集 参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。 6.2样品的保存 如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d