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NFM-COS复合溶剂萃取精馏分离苯 ? 24? 石油化工 PETROCHEMICALTECHNOLOGY2002年第31卷第1期 NFM—COS复合溶剂萃取精馏分离苯 祝石华,唐文成,田龙胜 (1.燕山石油化工有限公司化工一厂,北京100250;2.石油化工科学研究院,北京100083) [摘要]采用N一甲酰吗啉(NFM)添加一种助溶剂(cos)构成复合溶剂作萃取精馏溶剂,从裂解加氢汽油苯馏分中 回收高纯苯.研究了助溶剂含量,溶剂比等因素对萃取精馏效果的影响,适宜的助溶剂质量分数为5%～20%,溶剂 比为4.5～6.0.采用复合溶剂,苯产品收率达到99.8%,溶剂回收温度降至190℃以下,与NFM单溶剂萃取精馏工 艺相比,具有产品质量好,苯收率高,操作苛刻度低的优点. [关■词]萃取精馏;N一甲酰吗啉;助溶剂;苯 [文章编号]1000—8144(2002)01—0024—04[中圈分类号]TQ028.31[文献标识码]A 采用萃取精馏工艺从裂解加氢汽油中回收苯, 具有流程简单,投资省,操作费用低等优点,在工业 上得到广泛应用.以N一甲酰吗啉(NFM)为萃取 精馏溶剂的Morphylane工艺L1J,全世界已有十多套 工业装置投入运行,但该工艺存在苯收率低,溶剂回 收条件苛刻的缺点,苯收率为99.0%,溶剂回收温 度高达200℃.过高的操作温度加剧了溶剂的热分 解,其分解产物吗啉和甲酸影响芳烃产品的质量. 针对上述问题,从改进萃取精馏溶剂的性能人 手,开发了一种沸点适中,热稳定性好的助溶剂 (cos),与NFM配伍形成复合溶剂,可以降低溶剂 回收操作温度,并提高产品苯收率.采用复合溶剂 萃取精馏回收芳烃尚未见文献报道.本工作以 NFM—COS为复合溶剂,研究了助溶剂含量,溶剂 比等因素对从裂解加氢汽油中萃取精馏回收纯苯的 精馏效果的影响. 1实验部分 1.1原料及溶剂 原料为燕山石油化工有限公司化工一厂裂解加 氢汽油苯馏分,其色谱组成分析数据列于表1;复合 表1原料组成 组份质量分数/% 烷烃 c6 G 环烷烃 C5 C6 G 芳烃 C6 合计 4.45 1.94 1.51 9.20 3.10 79.80 100.00 溶剂由NFM与COS组成,两种溶剂均为工业品, 其中助溶剂COS的商品名为EDA一1. 1.2实验装置 实验装置如图1所示.塔1,塔2为萃取精馏 塔和溶剂回收塔,塔径分别为30rnm和40mm,装 填1.5mm×1.5mm的三角形填料.原料经原料 泵送人原料预热器,预热至一定温度后进人塔1中 部,贫溶剂由溶剂泵送人溶剂预热器,预热至一定温 度后进人塔1上部.汽液两相在塔内连续接触进行 传热传质,经多级平衡,苯富集在液相从塔底排出, 非芳烃从塔顶馏出.从塔1底部抽出的富溶剂被送 人塔2中部,通过蒸馏实现苯与溶剂的分离,塔顶得 到苯产品,塔底的贫溶剂循环使用.各部温度由精 密温度控制仪自动控制. 图1抽提精馏分离苯实验装置流程图 1.3分析方法 苯产品组成的控制分析采用气相色谱法.色谱 仪为HP5890II型气相色谱仪,色谱柱为毛细管柱, 柱长30ITI,内径0.25mm,采用改性PEG20000为 [收稿日期]2001—03—22.[修改稿日期]2001—05—16. [作者简介]祝石华(1943一),男,大学,浙江省兰溪市人,高级工程 师.联系人:唐文成,电话0108350. 第1期祝石华等:NFM—COS复合溶剂萃取精馏分离苯?25? 固定液,氢火焰离子化检测器.苯中的氮含量采用化 学发光法测定,苯产品结晶点按GB3145标准测定. 2结果与讨论 2.1助溶剂含量的影响 助溶剂的沸点适中,与NFM(单溶剂)配成复合 溶剂后,可降低溶剂回收塔的操作温度,降低贫溶剂 中苯含量,提高苯产品的回收率.单溶剂与复合溶 剂萃取精馏分离苯的对比实验结果见表2.在控制 苯产品纯度相当的情况下,采用复合溶剂减缓了溶 剂回收的苛刻度,溶剂回收塔底操作温度由单溶剂 的200℃降至188℃,有利于减缓单溶剂的热分解 及劣化;同时加入助溶剂后,大大提高了苯产品的回 收率,复合溶剂萃取精馏苯产品的回收率达到 99.8%,非芳烃产品中苯含量(质量分数)降至 0.65%,与液液抽提工艺苯收率水平相当. 表2单溶剂与复合溶剂萃取精馏分离苯效果的对比 注:复合溶剂中助溶剂的质量分数为13%,下同. 助溶剂加入量对复合溶剂的性能有重要影响, 加入量少,改善作用不明显;加入量过大,会降低主 溶剂NFM的选择性.复合溶剂中COS的含量对 萃取精馏效果的影响见图2. 赠 尴 按 回 图2助溶剂含量对苯收率及溶剂回收塔温度的影响 由图2可见,当助溶剂含量在0～13%时,苯产 品的收率随助溶剂含量的增加由99.0%迅速上升 至99.8%