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色谱分析法概论
思考题
9.试推导有效塔板数与分离度的关系式:
证明:∵ (1)
设W1=W2
(2)
将(2)代入(1)式,得:
10. 试推导最小板高的计算式:
证明:∵ (1)
微分,得
令 ,则
(2)
将(2)代入(1),得:
习题
1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s、122s、181s;半峰宽为0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解:∵ 注意:分子分母单位应保持一致
2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。
图17-14 一个样品的色谱图
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1’及tR2`;(3)求有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效;(4)求容量因子k1及k2;(5)求使二组分Rs
解:(1)
(2)tR1′= tR1-t0 =14-1.0=13.0min tR2′=tR2-t0=17-1.0=16.0min
(3)
(4)
(5)假设两组分峰宽相等。
3.在2.0m长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为0.20min,甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(α):(2)苯的容量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米?
解:(1)
,
α=1.1
(2)
tR2’ = tR1’+ t
(3)
4.在一根2.0 m色谱柱上,用He为载气,在3种流速下测得结果如表:
甲烷
tR / s
正十八烷
tR / s
W /s
18.2
8.0
5.0
2020.0
888.0
558.0
223.0
99.0
68.0
求算:(1)3种流速下的线速度u; (2)3种不同线速度下的n及H; (3) 计算van Deemter方程中参数A、B、C;(4)计算H最小和u最佳。
解:(1)
(2)
(3)由u1u2u3和H1H2H3可分别建立三个Van Deemter方程
解方程组得:
A=0.0605cm
B=0.683cm2/s
C=0.0027s
(4)
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