火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉.docVIP

火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉 2007年第2期分析仪器45 火焰原子吸收分光光度法测定 热熔型阻尼材料中的铅和镉 徐绍炳吴一微廖丽霞 (湖北师范学院化学与环境工程系,黄石,435002) 摘要试验了灰化温度和时间对分解的影响,改进了浸出实验装置,探索了原子吸收分光光度法的分析条 件,从而建立了以炭化一高温干灰化一酸溶解相结合分解热熔型阻尼材料,用原子吸收分光光度法测定其中铅和 镉含量的分析方法.实验结果表明,在选定的实验条件下,按置信水平99测定铅含量置信区间为1.46±0.04 g/g,标准加入回收率为95～103,相对标准偏差为2.7;镉含量置信区间为0.18±0.O3g/g,标准加入回收 率为94～102,相对标准偏差为3.1. 关键词热熔型阻尼材料原子吸收分光光度法铅镉 1引言 振动和噪声水平不仅是评价环境好坏的重要指 标,也是衡量现代产品内在质量的重要标志之一_】]. 为此,人们研制出了一系列具有减振降噪功能的新 型阻尼材料l_2].热熔型阻尼材料就是一种高聚物阻 尼材料,它以沥青为主要基材,经过与各种助剂(含 石灰石,云母粉,树脂,塑料,橡胶等)充分混合后机 械加工而成.热熔型阻尼材料的粘弹性好,内耗大, 能够实现高阻尼,且具有良好的加工性能.在一定 温度条件下,将热熔型阻尼材料粘在设备上能达到 减振降噪的作用_3]. 由于热熔型阻尼材料中配有不同助剂,从而引 入了重金属元素,对人类及环境会产生危害,但对这 方面的研究报道却比较少. 热熔型阻尼材料是由复杂的有机物和无机物组 成的.通过反复试验表明,有机溶剂只具有溶胀作 用,直接用酸或碱是不能分解的.目前常用的分解 方法有微波溶解法,干灰化法,湿消解法和熔融 法[4-6].本文介绍了以炭化一高温灰化一酸溶解法 分解热熔型阻尼材料试样,用火焰原子吸收分光光 度法测定其中铅和镉含量. 2实验部分 2.1仪器及试剂 WFX一110型火焰原子吸收分光光度计(北京 瑞利分析仪器公司);AG245型电子天平(瑞士梅 特立);马弗炉(上海医疗器械厂);自动双重蒸馏水 器(上海亚太技术玻璃公司);配有回流管的浸出装 置(见图1);250mL的聚四氟乙烯烧杯 图1浸出装置 1.三角烧瓶2.磨口塞3.漏斗 铅标准溶液(1.000mg/mL):称取经表面处理的 金属铅粒(99.99)0.2500g于250mL烧杯中,加入 硝酸(1:1)20mL,盖上表面皿,加热溶解,待溶解完全 后,低温蒸发到盐类析出,冷却后用少量水溶解盐类 并移入250mL容量瓶中定容,此溶液含铅1.000mg/ mL;其它浓度的铅标准溶液由此溶液稀释得到. 镉标准溶液(1.000mg/mL):称取经表面处理 的金属镉粉(99.99)0.2500g于250mL烧杯中, 加入硝酸(1:1)20mL,盖上表面皿,加热溶解,待溶 解完全后,低温蒸发到盐类析出,冷却后用少量水溶 解盐类并移入250mL容量瓶中定容,此溶液含镉 1.000mg/mL;其它浓度的镉标准溶液由此溶液释 得到. 热熔型阻尼材料:取自某化工厂. 作者简介:徐绍炳,男,1944年出生,汉族,湖北鄂州人,教授,主要从事分析化学教学与研究.E—mail:xubin@ 46分析仪器2007年第2期 其它试剂为分析纯,水为二次去离子水. 2.2试验方法 2.2.1试样分解 准确称取一定量(Ig左右)的热熔型阻尼材料 于瓷坩埚中,在电炉上加热,使有机物炭化为灰白 色,移至马弗炉内,升温至500℃,恒温6.5h,取出冷 却后,用约10mL1:1硝酸将瓷坩埚中的试样分解物 移至浸出装置内,回流溶解1h后,将分解物移至聚 四氟乙烯烧杯中,滴加氢氟酸除硅,再蒸至近干,冷 却后用少量水溶解盐类,并移至25mL容量瓶中定 容待用,即为待测液.同时做空白试验. 2.2.2仪器操作参数 原子吸收分光光度计的操作参数如表1所示. 根据仪器操作参数,测定了试样溶液及空白溶液的 吸光度. 表I仪器操作参数 3结果与讨论 3.1分解条件的选择 由于热熔型阻尼材料的同时含有有机物和无机 物,因而采用简单的方法难以分解.本实验采用火 法与湿法相结合的分解方法. 3.1.1灰化温度 称取一定量的热熔型阻尼材料于瓷坩埚中,在电 炉上炭化至灰白色,转人马弗炉,固定灰化时间为 4h,温度从350℃升到750℃,测得试样中铅,镉含量 先随灰化温度升高而提高,后逐渐降低,铅含量降低 严重(见表2).根据文献]的观点,可能是高温时,铅 和镉挥发损失的结果.故本实验选择灰化温度为 500℃. 表2灰化温度试验结果 3.1.2灰化保温时间 采用与上节相同的方法,将马弗炉温度固定为 500℃,只改变保温时间,实验结果表明,灰化保温时 间在5～7h,测得的结果稳定.保留时间(5h或gt; 7