第六章 芳酸及其酯类药物的分析.ppt

Contents 一 水杨酸类 结 构 式 二 苯甲酸类 三 其他芳酸类 ⊙UV特征吸收 UV absorption characteristics ⊙IR吸收光谱 IR absorption spectrum 是由分子的振动、转动能级的跃迁所产生的分子光谱，具有特征性。 溶液澄清度的检查 原理： 生产工艺中产生的酚类、苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林溶于碳酸钠试液。 方法： 取阿司匹林样品0.5g，加热至约45℃的碳酸钠试液10mL溶解后，溶液应澄清。 中间产物水杨酸的检查 原理： 利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林无此反应。 方法： 与一定量的水杨酸对照液生成的色泽比较。较灵敏，可检出1μg水杨酸 易炭化物的检查 检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质 方法： 取供试品0.5g，缓缓加入至含硫酸5mL的比色管中，振摇使溶解，静置15min后观察，溶液如显色，与对照品（取比色用氯化钴液0.25mL、比色用重铬酸钾液0.25mL、比色用硫酸铜溶液0.40mL，加水至5mL）比较，不得更深。 ⊙对氨基水杨酸钠 （PAS-Na）杂质检查 USP HPLC法 色谱柱: C18 流动相:NaH2PO4(0.05mol/L)-Na2HPO4(0.05mol/L)-CH3OH(氢氧化四丁基铵1.9g) (425：425：150)　 检测：紫外检测器254nm检测　 内标物 ：磺胺 有关物质：HPLC法 色谱柱： C18 流动相：0.05mol/L NH4H2PO4溶液（氨试液调pH至5.0）-乙腈-四氢呋喃 检测：紫外检测器 254nm 样品：取样品适量，用流动相分别制成每1mL含1mg的供试品溶液和每1mL含5μg的对照品溶液。 限量：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的面积不得大于对照溶液中主峰（甲芬那酸）面积的1/5，得杂质峰面积之各不得大于对照溶液主峰面积。 ⊙氯贝丁酯 HPLC测定对氯酚：JP 色谱柱：氰基丙基硅烷化硅胶填料 流动相：己烷-异丙醇-冰醋酸（1970:30:1） 检测器：紫外检测 275nm 内标物：4-乙氧基酚 出峰顺序：氯贝丁酯＞4-氯酚＞4-乙氧基酚 含量测定 直接滴定法 Function of alcohol ： DissolveASA； prevent the hydrolysis of ASA in the titration process in aqueous solution 水解后剩余滴定法 Residual titration after hydrolysis 两步滴定法 Two-step titration 计算公式： 氯贝丁酯含量的测定： 加碱水解后剩余滴定法 对氨基水杨酸钠：亚硝酸钠滴定法 芳伯氨基，与亚硝酸钠重氮化反应，永停法指示终点 ⊙双相滴定法 Titrimetry in two phases Column Partition Chromatography, CPC 阿司匹林栓 Aspirin suppositories 色谱条件： 　　色谱柱：C18 　 流动相：1%冰醋酸:甲醇＝50:50（v/v） 检测波长：280nm 计算公式： 　　 尿是丙磺舒的固相萃取-反相液相色谱法分析 色谱条件： 色谱柱：LiChrospher 100 RP18 流动相：线性洗脱 0分钟：乙腈-醋酸盐缓冲液（25:75） 6分钟：乙腈-醋酸盐缓冲液（60:40） 流速：1.0 ml/min 检测：紫外检测器 254nm 内标物：依他尼酸 样品处理： 尿液加入内标物的甲醇溶液，通过预先活化处理的C8固相萃取柱，用蒸馏水洗去生物基质，再用甲醇洗脱下丙磺舒和内标物。 HPLC法测定血浆中布洛芬的含量 色谱条件： 色谱柱：Shim-pack CLC-ODS(6mm×150mm,10μm) 流动相：甲醇-20mol/L磷酸二氢钾缓冲液（70:30,pH4.0） 流速：1.0ml/min 检测：紫外检测器221nm 内标物：肉桂酸 样品处理： 取肝素抗凝的血浆，加内标物和甲醇，振荡混匀，1000rpm离心15min，上清液进样。 V0为空白试验时消耗硫酸滴定液的体积（mL）; V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（mL）; Ｆ为硫酸滴定液的