药物分析实验ok.docVIP

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实验一 《中国药典》的查阅 一、实验目的 1、掌握《中国药典》各组成部分的主要内容和体例格式; 2、熟悉《中国药典》的相关术语; 3、熟练查阅要求的相关项目。 二、实验用品 《中国药典》1985、1995、2000、2005年版 三、实验指导 (一)方法步骤 1、根据实践表1-1中所列查阅项目,查阅《中国药典》,并记录所在位置(凡例、正文、附录等)、页码及括号中具体项目的查阅结果; 2、查阅前,对凡例的内容进行全面阅读; 3、药品可在品名目次、中文索引或英文索引; 4、制剂通则、一般鉴别试验等多种分析方法以及试液、滴定液配制在附录中查阅。 (二)注意事项 1、针对每一项查阅项目,首先判断在《中国药典》的所在位置,然后在相应的部分进行查阅; 2、在查阅过程中,一定要爱护药典,不要折叠、圈画或做标记,更不能将水或其他液体洒在书页上。 (三)结果记录于表1查阅结果 四、思考题 在《中国药典》中对“精密称定”和“称定”的规定有何区别? 顺序 查阅项目 药典页数 查阅结果 1 精确度(恒重) 版 部 页 2 阿司匹林(游离水杨酸杂质限量) 版 部 页 3 甘露醇(熔点) 版 部 页 4 甲硝唑(制剂) 版 部 页 5 地西泮(含量测定方法) 版 部 页 6 地西泮片(含量测定方法) 版 部 页 7 地西泮注射液(含量测定方法) 版 部 页 8 地塞米松磷酸钠滴眼液(pH) 版 部 页 9 磺胺嘧啶(鉴别方法) 版 部 页 10 维生素B12注射液(形状) 版 部 页 11 葡萄糖(比旋度) 版 部 页 12 重金属检查法(标准铅溶液的浓度) 版 部 页 表1 查阅结果 顺序 查阅项目 药典页数 查阅结果 13 旋光度测定法(测定温度) 版 部 页 14 崩解时限检查法(检察温度) 版 部 页 15 纯化水(类别) 版 部 页 16 热原检查法(检查方法) 版 部 页 17 氨制硝酸银试液的配制(贮存) 版 部 页 18 氨一氯化铵缓冲液的配制(pH) 版 部 页 19 硫代硫酸钠滴定液(标定的基准物质) 版 部 页 20 依诺沙星 版 部 页 实验二 滴定管的洗涤和使用练习 一、实验目的 1、学会滴定管的洗涤方法; 2、掌握滴定管的正确使用方法。 二、实验药品与器材 1、试药:纯化水、0.1mol/L氢氧化钠溶液、0.1mol/L盐酸溶液、酚酞指示液; 2、仪器:锥形瓶、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)等。 三、实验内容 (一)滴定管的洗涤 玻璃仪器的洗涤一般情况下尽量使用自来水冲洗,如果内壁能被水均匀细润而不挂水珠,则表明仪器洁净。否则,可用毛刷蘸取肥皂液或洗涤剂刷洗。如仍不能洗净,可以用铬酸洗液处理。 注意:铬酸洗液具有很强的腐蚀性,能灼伤皮肤,腐蚀衣服,使用时应格外小心。如不慎将洗液溅到皮肤或衣物上,应立即用大量的水冲洗。若洗液变为绿色,则失效不能继续使用。 (二)滴定管的使用练习 1、滴定管的基本操作 (1)滴定管的基本操作:①练习涂抹凡士林;②洗涤;③装液练习。 (2)滴定操作(练习终点的控制) 将0.1mol/L的HCl与NaOH溶液分别装入酸式、碱式滴定管,排出气泡,调整初读数为“0.00”。 左手操作滴定管,右手拿锥形瓶。先将20.00ml的盐酸溶液放入锥形瓶中,滴加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠溶液滴定。直至溶液由无色变为粉红色,且30秒内不褪色,即为终点。 将上述操作反转过来,再做练习。 (3)滴定管的读数:在上面的练习中,每次的初读数最好调节在0.00ml,且停留1~2分钟读数。终点读数应估读至0.01ml,读数时视线要与溶液凹液面最低点在同一水平线上,读取切点的刻度。 四、思考题 1、酸式滴定管的活塞为什么要涂抹凡士林? 2、如何正确操作酸式滴定管? 3、为什么转动活塞时,手指微微弯曲,轻轻向里扣住,手心空出空档不要顶住活塞的小头? 4、读数时为什么要等1~2分钟? 实验三 量瓶及移液管的洗涤和使用练习 一、实验目的 1、学会量瓶及移液管、刻度吸管的洗涤方法; 2、掌握量瓶及移液管、刻度吸管的正确使用方法。 二、实验药品与器材 1、试药:纯化水; 2、仪器:烧杯、刻度吸管(5ml)、移液管(20ml)、量瓶(100ml)等。 三、实验内容 (一)量瓶及移液管、刻度吸管的洗涤 玻璃仪器的洗涤一般情况下尽量使用自来水冲洗,如果内壁能被水均匀细润而不挂水珠,则表明仪器洁净。否则,可用毛刷蘸取肥皂液或洗涤剂刷洗。如仍不能洗净,可以用铬酸洗液处理。 (二)量瓶及移液管、刻度吸管的使用练习 1、量瓶的基本操作

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