《透射电子显微镜》-(精选)课件.ppt

(4)任意确定某衍射点1的(hkl)； #薄晶(单)体电子衍射花样标定步骤： (1)测量各衍射点与中心点之距离 R ; (2)求各衍射点的 ; (3)对照JCPDS卡试标出各点的{hkl}； R1 O* R3 R2 {hkl} (5)用组成最小平行四边形，试标另2、3点的(hkl)； 之夹角?，与Cos?的求值比较、验正标定结果的正确性； (7)按指数沿一定方向整数增大，标出其余各衍射点的(hkl)； (8)用 1(hkl) R1 O* 2 3 ? (220) (110) (6)测量 求晶带轴 电子衍射花样标定： 铁镍基合金中铁素体区内 AlNi金属间化合物析出物的ED分析 SrTiO3陶瓷的HTEM晶格条纹像 H-Nb2O5的HTEM晶格像 二. 以下是一篇科技论文对银纳米线材料的实验分析，右上图是银纳米线的TEM观察，图左上角为其ED分析；右下图是多种形态纳米银的XRD分析。作者由此得到以下一些结论： 1. 由右上的形貌图和选区衍射图可以证明Ag纳米线是多晶纤维 ； 2. 从右上图可以看到少量的Ag粒子附着在纳米线的表面； 3. 利用右下图的XRD实验的分析和计算、测量(已经扣除了仪器宽度)得到Ag纳米线的直径为37nm。 你认为上述的分析和结论是否正确，为什么？ 课堂讨论思考及习题： 习 题：第33题 第35题 第37题 * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 VIII. 透 射 电 子 显 微 镜 一. 透射电镜结构原理 电子光学系统 ； 自动操作程度控制及数据处理微机系统。 真空系统 10－4－10－6乇； 供电系统，高压稳定度； VIII. 透 射 电 子 显 微 镜 电子光学系统： 电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统） 2. 试样室 3. 成像放大系统 4. 图象记录装置 电子光学系统： 电子照明系统 *电子枪： *会聚镜系统： 第一会聚镜： 第二会聚镜： 会聚光栏： 会聚光栏： (电子枪，会聚镜系统） 10-5乇，以空气锁与试样室隔开 控制 e 束照射区域及强度 强透镜短焦距，缩小束径,会聚在后焦面， 控制 e 束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。 弱透镜，扩束为2d，ED用，散焦减小孔径角，平行束。 加上消像散器，可变50－400μm，降低球差，消除像散 2. 试样室： 试样装入方式: ①侧入式， 可作较大倾斜,双倾,平衡性稍差. ②顶入式: 冷、热台，加压、拉伸 不能作倾斜，平衡性好. 空气锁的保证换样同时电镜柱体的真空度。 3. 成象放大系统： 物镜像平面＝中间镜前焦面 物镜后焦平面＝中间镜前焦面(ED) 中间镜像平面＝投影镜前焦面 物镜 中间镜 投影镜 物镜光栏： 衬度光栏： 选区光栏： 4. 图象记录装置： 荧光屏 照像装置 ob极靴进口表面， 缩小孔径角用。 ob后焦面上,可变。 ob像平面上，可变 。 物镜成像原理 衍射花样成像 二. 显微成像及衍射花样成像原理 ： 衬度光栏 衬度光栏 选区光栏 选区光栏 物镜 中间镜 显微成像 试样 物镜成像原理 显微成像 衍射花样成像 *选区电子衍射 ：微晶结构及其形貌 如图，仅希望观察AA′区 试样 物镜 衬度光栏 选区光栏 c: 调节I中?,使f中?, 显微形貌观察 a: 打开衬度光栏 b: 调节选区光阑尺寸， 使之等于Md。 观察ED花样 至 f中前焦=f物后焦 缩小衬度光栏至0级衍射 AA′ 三. 成像衬度 ①散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差 。 ②衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。 TEM衬度像： 铁红金圈结晶釉的表面形貌 复 型 像 ① 散射衬度 一次复型 二次复型 试样 复型像 一次复型 二次复型 (互补) (原貌) 对薄晶体 当薄晶体中各部位(晶粒)符合Bragg条件不同时而产生的反差成为衍衬像。 ②衍衬像 ①薄：可透过e ②晶体：可衍射 各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向