第十三章-伏安分析法.pptVIP

伏安法的工作电极 汞电极：挤压式悬汞电极、挂吊式悬汞电极、汞膜电极（以石墨电极为基质，在其表面上镀上一层汞得到）。 其它固体电极：玻碳电极、铂电极和金电极等。汞电极不适合在较正电位下工作，而固体电极则可以。 3. 应用方波极谱应注意下述问题： (1) 方波极谱不需加入表面活性剂来抑制极谱极大，相反表面活性剂会使电极反应受到阻滞，以及改变电极和溶液表面的双电层电容，从而影响测定。 (2) 电极反应的可逆性对测定的灵敏度有很大的影响。在方波极谱中由于叠加较高频率的电压，也即加入极化电压的速度相当快，所以对于电极反应速度较缓慢的物质，所得出的峰高将大为降低。 (3) 为了有效地消除电容电流，应使电解池回路的RC值远小于方波半周期的数值。对于225Hz的方波频率，半周期为0.002s，一般要求R值不大于50Ω。 (4) 毛细管噪声。由于毛细管引致的噪声称为毛细管噪声。这种噪声比整个仪器的噪声高几倍。 1. 基本原理 溶出安伏法包含电解富集和电解溶出两个过程．首先是电解富集过程．它是将工作电极固定在产生极限电流电位进行电解，使被测物质富集在电极上．为了提高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液，以加快被测物质输送到电极表面．富集物质的量则与电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素有关。 2. 基本过程： ①预电解－目的是富集。在一定底液和搅拌条件下，进行恒电位电解，将被