锆液返滴定法测定锆刚玉中锆1试验部分.pdf

第 23 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 23 , No. 6 　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　 2003 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2003 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2003 06 - 0033 - 04 工 作 锆液返滴定法测定锆刚玉中锆 简 报 王永双 ,张俊安 ,余 　磊 ( 襄樊出入境检验检疫局 ,湖北襄樊　441003) 摘　要 :针对[ ZrO ]2 + 易水解聚合的特性 ,提出了在 0 18～036mol/ L HCl 介质中加入过量的 EDTA 络合 Zr ,再用氯氧化 锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的 EDTA ,从而得出锆量的方法。该方法不用反复煮沸滴定 ,不需分段标定滴定度 ,终点敏 锐稳定 ,干扰少 ,操作简便 ,用于锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料样品测定 ,分析时间只需 4 ～6h , RSD ( n = 5) 为 0 058 %～ 035 % ,样品加标回收率为 99 70 %～1002 % ,结果满意。 关键词 :锆刚玉磨料 ;锆刚玉耐火材料 ;返滴定法 ;氯氧化锆 ;氧化锆 中图分类号:O65525 　　　文献标识码 :B 　　目前对锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料中锆的 本文针对 [ ZrO ]2 + 易水解聚合的特性 ,在测 测定一般都采用苦杏仁酸重量法[1～3 ] ,操作较繁 定时预先加入过量的 ED TA 溶液 , 适当降低酸 琐 ,费时 ,测定一个样品约需 15 天 ,既不便于生产 度 ,ED TA 络合能力相应提高 , [ ZrO ]2 + 逐渐解聚 企业日常检验 ,也难于适应外贸出口快检验、快出 并得到完全的络合。在所选酸度下 ,采用氯氧化锆 证的需要。文献[4 ,5 ] 分别介绍用 EDTA 直接络合 标准溶液作为返滴定剂 ,不用反复煮沸滴定 ,一次 滴定法测定锆刚玉耐火材料和锆精矿中锆。由于 返滴定即达到终点 ,指示剂变色敏锐 ,突跃非常明 锆在水溶液中不是形成简单的四价锆离子 ,在简单 显 ,不论含锆量高低 ,单位体积的氯氧化锆标准溶 离子和聚合离子间存在复杂的平衡 ,其主要离子有 液相当于 EDTA 标准溶液体积都是一致的 ,不需分 2 + ( ) + ( ) + 2 + [ ZrO] ,[ ZrO OH ] ,[ Zr OH ] ,[ Zr O ] 和 段标定 ,不用标样标定补正。所拟方法用于锆刚玉 3 2 3 [ Zr3 (OH) 8 ]4 + ,哪种离子形态占优势取决于溶液的 磨料和锆刚玉耐火材料样品分析 ,结果满意。 pH 值、温度以及存在的阴离子和溶液的老化程度 等[6 ] 。为简单起见,常以[ ZrO]2 + 作为水溶液中主 1 　实验部分 要离子形态。EDTA 直接络合滴定法测定锆时不