第1章 TOC分析原理.pptVIP

tyrosine A white crystalline amino acid, C9H 11NO 3, that is derived from the hydrolysis of proteins such as casein and is a precursor of epinephrine, thyroxine, and melanin. 酪氨酸：一种白色晶体状氨基酸，C9H 11NO 3，从酪蛋白等蛋白质的水解中产生，是肾上腺素、甲状腺素、黑色素的母体 废水中主要是有机废物较多，无机碳较少，所以可以用TOC=TC-IC。 而纯水中有机碳很少，主要是无机碳，所以TC约等于IC，用两个相对较大的值减出较小的TOC，误差很大。所以用NPOC。而纯水中的POC可以忽略。 但需要手动换样品瓶。 * IC 的测定流程 * 4 NPOC的测定 总有机碳（TOC） 包括所有的有机碳。 TOC 是不区分物种的碳化合物的定量。 水中的碳量包括溶解性与悬浮状有机碳。 不可吹除有机碳（NPOC） 样品在室温下酸化后，用气流吹扫/鼓泡去除IC以后仍然留下的TOC部分。 可吹除有机碳（POC） 是TOC的一部分。样品在室温下酸化后，用气流吹扫/鼓泡可将其除去的TOC 部分。 * NPOC与POC ＣＯ2 ＮＰＯＣ ＰＯＣ ＣＯ2 吹扫气体 酸性样品 不可吹除有机碳 可吹除有机碳 * NPOC的测定 IC与酸反应形成CO2和H2O 吹扫除去IC和POC * NPOC的测定流程 * POC 选购件 5 POC的测定 样品中POC被鼓泡驱除。 通过CO2吸收器（LiOH）除去IC中的CO2。 POC被带到TC燃烧管，被氧化成CO2。 * POC 测定 IC去除过程中挥发性有机化合物的残余率 （18℃，用氮气吹扫） * （1）差减法 TOC = TC – IC （当TOC远高于IC，如废水。） （2）NPOC法 TOC = POC + NPOC = NPOC（如果 POC 可忽略） 高灵敏度催化剂，TOC＜500ppb，如纯水； 普通灵敏度催化剂，当 IC＞＞TOC，如自来水。 （3）加和法 TOC=POC+NPOC 当样品中POC不可忽略。 6 TOC 的测定 * （1）差减法 使用催化燃烧/UV/过硫酸盐/UV-过硫酸盐法，用已知浓度的TC标准溶液制作TC标准曲线。 在加酸IC反应室中加入IC标准溶液，制作IC标准曲线。 测定样品的TC和IC的信号，分别在TC和IC标准曲线上求得TC和IC。 从TC中减去IC得到TOC。 TOC= TC – IC * 使用催化燃烧/UV/过硫酸盐/UV-过硫酸盐法，用已知浓度的TC标准溶液制作NPOC标准曲线。 酸化和鼓泡从样品中除去IC。 测定样品中的 NPOC 信号，从标准曲线得到 NPOC。 TOC等于NPOC（如果POC可忽略）。 （2）NPOC法 y=0.07322x * 酸化和鼓泡除去样品中的IC，但是挥发性有机样品（POC）也可能同时逃逸。 克服此问题的办法是采用POC与NPOC加和的方法。 （3）加和法TOC=POC+NPOC 举例： * 实际 TOC 流程 * 微 机 控 制 * 7 样品的进样 手动进样 自动进样 自动进样器进样 * （1）手动进样 用户用注射器手动注入样品 手动设置进样体积 如果3个样品每个样品重复2次，总共 6 次手动进样。 需要连续的关注和人力 容易引进人为误差 用于TOC-V E 样品的进样 * 样品的进样 （2） 自动进样 样品通过电机驱动的注射器泵自动地取样和注入，电机操作注射器的柱塞。 自动地计算最优的进样体积 自动进样前用样品清洗，防止记忆效应。 自动进行重复分析 重现性好 减少操作/人为误差 节省人力 用于TOC-V CPH/CPN/CSH/CSN/WS/WP * ASI-5000A ASI-V 样品的进样 （3）自动进样器 节省人力 大量样品测定 方便 选购件 * 8 检测器 － CO2 测定 形成的H2O用除湿器除去 ，比如 1～2℃的电子冷凝器。 CO2测定：NDIR、电导率、滴定、还原成甲烷后用FID (Flame Ionization Detector 火焰离子检测器）测定。 * NDIR 检测器 Non-Dispersive Infrared 非色散红外检测器 方法成熟 特效性、干扰少 适合于低和高浓度样品 用于岛津的各种TOC * 电导率检测器 受含氮、含硫化合物及卤代化合物干扰。 更适用于纯化水，如半导体工业。不适用于清洗有效性、原水、废水。 形成的IC引起水的电导率（电阻率）变化，然后测定其变化。 形成的 CO2 溶解于水中，生成