阿贝折射仪结构图.pptVIP

带有吸收有害气体装置的回流 (1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需测量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)； (2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡； (3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置； (4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复1～2次； (5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙醇润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两块棱镜。 使用阿贝折射仪的注意事项 (1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻，再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发； (2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可接触镜面； (3)不可测强酸性、碱性及腐蚀性液体。 下页 退出 上页 * 下页 退出 上页 退出 * 上页 退出 正溴丁烷的制备 实验化学 返回 正溴丁烷的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作 返回 一、实验目的 1. 学习由醇制取卤代烷的原理和方法； 2. 练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作； 3. 进一步掌握简单蒸馏和萃取的基本操作； 返回 二、实验原理 返回 三、试剂及仪器 返回 正丁醇； 浓硫酸； 溴化钠； 10%碳酸钠溶液； 无水氯化钙； 反应装置： 试剂： 四、实验步骤 返回 1. 5mL浓硫酸加入5mL水中稀释，并冷却；再加入3.1mL正丁醇，混合后加入4.2g的溴化钠； 2. 安装反应装置，用小火加热混合物至沸腾，保持回流30min，在此过程中要经常摇动反应瓶； 3. 移去热源，稍冷后拆去回流装置，把装置改成普通蒸馏装置，接着进行蒸馏操作，蒸馏至无油滴蒸馏出为止； 4. 将馏出物倒入分液漏斗中进行洗涤； 5. 用无水氯化钙干燥粗产物； 6. 将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏 ，收集99～ 102℃馏分 ； 7. 测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比较。 返回 五、注意事项 返回 1. 反应时用小火加热，以防溴化氢大量逸出； 2. 蒸馏时应注意判断正溴丁烷是否被完全蒸出； 3. 洗涤过程中，有机层和无机层的相对密度经常发生变化，要仔细判断每次洗涤时，产物是在上层还是在下层； 4. 浓硫酸有强腐蚀性，使用时要特别小心。 六、思考题 返回 1. 加热后回流后反应瓶中的物料呈红棕色，这是什么缘故？ 2. 反应后的产物可能含有叫些杂技？各步洗涤的目的何在？ 3. 用分液漏斗洗涤产物是，产物时而在上层，时而在下层，用什么简便方法加判断？ 有机化学实验 基 本 操 作 上页 返回 蒸 馏 蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法，是有机化学实验重要的基本操作。 凡是在沸点时不会分解的物质都可以在常压下进行蒸馏。利用液体混合物中各组分挥发度的不同，可将挥发性物质和不挥发性物质分离，也可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分开。 返回 蒸 馏 装置图： 圆底 烧瓶 蒸馏头 冷凝管 接液管 接收瓶 温度计 返回 蒸气 液体 温 度 组成 100 0% A 0 100% B C2 C1 TA TB TC1 对于A：C2 C1 冷凝液浓度 蒸馏液浓度 蒸馏液中A的浓度不断下降沸点不断上升最后接近纯B的沸点 蒸馏原理： 返回 蒸 馏 返回 仪器安装步骤 返回 折光率的测定 返回 　　　折光率(又称折射率)是物质的特性常数之一，固体、液体和气体化合物都有一定的折光率，尤其对于液体记载更为普遍。折光率的应用有如下几个方面： (1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值对照，以验证所得产品； (2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据； (3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变情况，推测反应进行的程度； (4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。 折光率的测定 返回 　折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学实验室常用的折光率测定仪器。 1－反射镜；2－转轴；3－遮光板；4－温度计；5－进光棱镜座；6－色散调节手轮；7－色散值刻度圈；8－目镜；9－盖板；10－手轮；11－折射棱镜座；12－照明刻