原子吸收与原子荧光光谱法(2013).ppt

* * * * * * 激发光源： 要求具有高发射强度和高度稳定性，它应该与信号检波放大器进行电源同步调制，以便消除原子化器中的原子发射干扰。 常用的有： 高强度空心阴极灯 无极放电灯 激光 高压氙弧灯（连续光源） 2. 原子化器： 火焰原子化器和石墨炉原子化器 3. 分光系统 原子荧光光谱简单、谱线干扰很少。可采用小型光栅（0.2~0.3m）单色器、干涉滤光片或宽带的光学滤光片。为了小注透射光对荧光测量的干扰，将激发光源置于与分光系统相互垂直的位置。 原子荧光光谱仪的类型 单通道：每次分析一个元素； 多通道：每次可分析多个元素； 色散型：带分光系统； 非色散型：采用滤光器分离分析线和邻近线； 特点： 光源与检测器成一定角度； 多道原子荧光仪 多个空心阴极灯同时照射，可同时分析多个元素 三．定量分析方法及应用 1.定量分析方法：可采用标准曲线法、标准加入法等。 2.荧光测定中的干扰 （1）荧光猝灭 当受激原子与其它粒子碰撞以无辐射跃迁损失能量时，导致荧光效率降低，使荧光发射强度降低，这种现象称为荧光猝灭。抑制方法：选择最佳工作条件，提高原子化效率，减少未原子化的分子或其它微粒的密度。 （2）自吸干扰 当试样中被测元素浓度过高时，基态原子密度太大，产生自吸现象，使If与C不成线性。 （3）光散射干扰 固体微粒引起的光散射。 原子吸收和原子荧光光谱法练习题 一、选择题 1.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ (1) 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm (2) 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm (3) 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm (4) 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm 2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( ) (1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源 3. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( ) (1)空气-乙炔 (2)空气-煤气 (3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气 4.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( ) (1)钨灯 (2)能斯特灯 (3)空心阴极灯 (4)氘灯 5.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( ) (1) 0.5mm (2) 0.2mm (3) 1mm (4) 5mm 6.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( ) (1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用 (2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射 (3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁 (4)电、 热能使气态原子外层电子产生的跃迁 7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： (1)自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽 8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是() (1)光电池 (2)光电管 (3)光电倍增管 (4)感光板 9.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是 () (1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm (2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线 (3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收 (4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱 10.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 (1)减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯 (3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分离 11.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( ) (1) 空心阴极灯(2)火焰 (3)原子化系统 (4)分光系统 12.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂, 其目的是 ( ) (1)使火焰容易燃烧 (2)提高