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(二)定量实验方案探究
1.三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料,可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等,还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示(夹持装置略去):
已知PCl3和三氯氧磷的性质如表:
熔点/℃
沸点/℃
其他物理或化学性质
PCl3
-112.0
76.0
略
POCl3
1.25
106.0
PCl3和POCl3互溶,均为无色液体,遇水均剧烈水解,发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl
(1)装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替?做出判断并分析原因:________________________________________________________________________。
(2)装置B的作用是________(填标号)。
a.气体除杂 b.加注浓硫酸
c.观察气体流出速度 d.调节气压
(3)仪器丙的名称是________,实验过程中仪器丁的进水口为________(填“a”或“b”)口。
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________,
该装置中用温度计控制温度为60~65℃,原因是___________________________
________________________________________________________________________。
(5)称取16.73 g POCl3样品,配制成100 mL溶液;取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入3.2 mol·L-1的AgNO3溶液10.00 mL,并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液;用0.20 mol·L-1的KSCN溶液滴定,达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00 mL(已知:Ag++SCN-===AgSCN↓)。则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是______________,样品中POCl3的纯度为________。
解析:(1)长颈漏斗只能一次性将液体全部加入反应装置中,不能控制滴液速度,故不能用其代替装置A中的分液漏斗。(2)装置B中浓硫酸起到干燥气体的作用;长颈漏斗连接大气,起到平衡压强的作用;通过气泡产生的速率可以观察O2的流速。(3)仪器丙为三口烧瓶;冷凝管的冷却水要下进上出。(4)装置C的三口烧瓶中盛有PCl3,其与通入的O2反应生成POCl3。反应温度控制在60~65 ℃的原因是既能提高反应速率,又能防止因温度过高而导致PCl3挥发。(5)设16.73 g样品中含有x mol POCl3,根据样品纯度测定过程中发生的反应:POCl3+3H2O===H3PO4+3HCl、Ag++Cl-===AgCl↓、Ag++SCN-===AgSCN↓及银元素守恒,可得3.2 mol·L-1×10.00×10-3 L=eq \f(3x,10) mol+0.20 mol·L-1×10.00×10-3 L,解得x=0.1,故样品中POCl3的纯度为0.1 mol×153.5 g·mol-1÷16.73 g×100%=91.8%。
答案:(1)不能,长颈漏斗不能调节滴液速度
(2)acd
(3)三口烧瓶(或三颈烧瓶) a
(4)2PCl3+O2eq \o(=====,\s\up7(△))2POCl3 温度过低,反应速率太慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低
(5)指示剂 91.8%
2.PCl3是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PCl3。已知PCl3的熔点是-112 ℃,沸点是75.5 ℃,极易水解,受热易被氧气氧化。
请回答下列问题:
(1)B仪器的名称是________________________________________________________________________。
(2)实验开始前的操作依次是:①组装仪器,②________,③加药品,④________,⑤最后点燃酒精灯。
(3)导管a的作用是________________________________________________________________________;
E装置的作用是________________________________________________________________________。
(4)F装置中的药品是________;F装置不能换成C装置,理由是__________
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