扫描电子显微镜及电子探针.pptxVIP

纳米材料的形貌分析;背散射电子强度与组成样品的原子序数有关，得到原子序数的信息 分析释放的X射线，得到更多元素信息;扫描电镜形貌分析优点： 高的分辨率。~ 1 nm 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感 试样制备简单。 配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。 ;二、扫描电镜的工作原理 “光栅扫描，逐点成像”。;三、扫描电镜的构造 电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统 ;（一）电子光学系统 由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 ;电子枪 扫描电子显微镜的电子枪有热阴极电子枪和场发射电子枪两种。普通热阴极电子枪产生的电子源直径为20-50μm；六硼化镧热阴极电子枪产生的电子源直径为1-10μm；而场发射电子枪产生的电子源直径可达0.01-0.1μm。 ;普通热阴极或六硼化镧阴极电子枪都属于热发射电子枪，而场发射电子枪则属于冷发射电子枪。;聚光镜 功能是将来自电子的束斑逐级聚光缩小，使原来直径50μm的束斑缩小到几个纳米的细小斑点。 扫描电镜一般有三个聚光镜，第一、二聚光镜属强激磁透镜，起汇聚电子束用；第三聚光镜（末级透镜）是弱磁透镜（又称为物镜），具有较长的焦距，目的是使透镜与样品之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。 扫描电镜电子束斑尺寸对分辨本领影响很大。一般束斑尺寸越小，分辨本领越高。 ;偏转系统： 作用： 提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 主要包括： 用于形成光栅扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 ;样品室; 二次电子探头(SED)与一般样品台成15～20°夹角，并施加0 ～200V偏压；背散射电子探头(BSD)一般安装在极靴帽下方，与样品台平行。;（三）真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 ;多孔SiC陶瓷的二次电子像;(二)扫描电镜的图像信息 二次电子像 背射电子像 吸收电子像 俄歇电子像 特征X射线 ;二次电子像 二次电子的产生和信息 二次电子产额 二次电子产额δ与二次电子束与试样表面法向夹角有关， δ∝ K/cosα K为常数， α为入射电子与样品表面法线之间的夹角。α角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。 ;二次电子衬度 衬度定义：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，叫衬度。 衬度类型：形貌衬度、成分衬度、电压衬度、磁衬度 衬度特点：立体感强、存在一最小衬度 ;二次电子像衬度影响因素： 与样品倾斜角的关系：一般不超过45° 样品成分的差异：原子序数不同会产生衬度 样品表面与检测器的位置关系：;背散射电子是被样品原子反射回来的人射电子。实验指出，当人射电子能量在 10～40 keV范围时，样品背散射系数?随元素原子序数Z的增大而增加。;背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大，样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度。 ;二次电子像与背散射电子像对比： ;二次电子像 ;背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）;五、扫描电镜在纳米材料分析中的应用案例 研究介孔结构 纳米薄膜形貌 导电高分子阵列 光催化剂 金属材料和半导体材料研究;金纳米线形貌（b）高倍像;金刚石表面金属氧化过程SEM;β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×;断口分析