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第一节 热重分析法(TG) 第一节 概 述 根据测量质量变化的方法不同，热天平可分为零位法和变位法两种。所谓变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。所谓零怔法，是采用差动变压器法、光学法或电融点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与质量变化成比例．这个力又与流过螺线管线圈的电流成比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，其原理见图13-36。 。 2。实验技术 2。1实验条件对TG的影响 1升温速率的影响： 2 样品量的影响： 3气氛的影响： 2。2仪器因素对TG 的影响 振动 浮力 冷 颖 第二节 在高分子中的应用 TG已广泛应用于高分子材料组成的分析，热稳定性测定、氧化或分解反应及其动力学研究、失去低分子物的缩聚反应研究、材料老化研究等。 第二节 在高分子中的应用 1。热稳定性的评价 大多数结晶高分子，在DSC实验中测得的熔融温度都是一个很宽的范围，似乎不是平衡熔融温度。但许多证据表明，高分子结晶的这种转变是真正的热力学平衡熔融行为，只不过实际的高分子体系是非平衡态，一般DSC所测的熔点远低于 其热力学平衡熔点。 组成的剖析 共聚物和共混物的组成分析 * * 基本原理 热重法(TG)的定义是：在程序控温下，测量物质的质量变化与温度的关系。早在1915年日本多光太郎就用电炉把普通天平的一端围起来用于研究MnSO4.4H2O 、CaSO4.2H2O 、CaCO3 、CrO3 的热失重过程，这种形式称为本多式热天平。现代热重仪形式多种多样，设计越来越精密，自动化程序越来越高，但基本原理仍是热天平。 传统的DTA的基本原理是，将试样和参比物置于以一定速率加热或冷却的相同温度状态的环境中．记录下试样和参比物之间的温差，并对时间或温度作图，得到DTA曲线。 DSC仪则分为两种，一种热流型，另一种是功率补偿型。前者的原理与一种类似，只是测温元件(镍铬—镍铝丝)是贴附在样品支持架上，而不像传统DTA那样插在样品或参比物内。由于这种设计减少了样品本身所引起的热阻变化的影响，定量难确性较DTA好，所以又被称为定量DTA。 功率补偿型DSC的原理是，在程序升温(或降温、恒温)的过程中，始终保持试样与参比物的温度相同，为此试样和参比物各用一个独立的加热器和温度检测器。当试样发生吸热效应时，由补偿加热器增加热量，使试样和参比物之间保持相同温度；反之当试样产生放热效应时，则减少热量，使试样和参比物之间仍保持相同温度。然后将此补偿的功率直接记录r来，它精确地等于吸热和放热的热量，因此可以记录热流速率对温度的关系曲线，即DSC曲线。 * * * * *
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