Q_210200 BNM 007-2019钒氧化物中硅含量的测定.pdf

、 Q/BNM 大连博融新材料有限公司企业标准 Q/210200 BNM 007—2019 钒氧化物中硅含量的测定 2019-06-20 发布 2019-06-2 1 实施 大连博融新材料有限公司 发布 Q/210200 BNM 007—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准由大连博融新材料有限公司提出。 本标准由大连博融新材料有限公司起草。 本标准主要起草人：陈彦博，刘月菊。 I Q/210200 BNM 007—2019 钒氧化物中硅含量的测定 1 范围 本标准规定了钒氧化物中硅含量的测定方法。 本标准适用于钒氧化物中硅含量的测定，测定范围 （质量分数）：0.0050%～0.25%。 2 原理 试样以氢氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒（V）成钒（IV）以消除五价钒对测定的影响。 在适当酸度下，加钼酸铵使其生成硅钼黄，加入硫-草混酸消除磷、砷的干扰，加入抗坏血酸溶液，使 硅钼黄还原成硅钼蓝，进行分光光度法测定。 3 试剂与材料 除非另有说明，以下操作中均使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 氢氧化钠：优级纯 （GR）。 3.2 硫酸：优级纯（GR）。 3.3 硫酸 （1+1）：优级纯。 3.4 硫酸 （1+11）：优级纯。 3.5 草酸：分析纯。 3.6 抗坏血酸：分析纯。 3.7 亚硫酸钠溶液(100g/L)。 3.8 氯化钠溶液 （50g/L）。 3.9 钼酸铵溶液 （50g/L）：过滤后使用，存于塑料瓶中。 3.10 六水合硫酸亚铁铵：分析纯。 3.11 硫-草混酸：称取50g 草酸 （3.5），置于2000mL 烧杯中，加入500mL 水，缓缓加入200mL 硫酸 （3.2），溶解后，加1300mL 水，混匀，冷却至室温。 3.12 抗坏血酸还原剂（40g/L）（当天配制）：称4.0g 抗坏血酸（3.6），0.2g 六水合硫酸亚铁铵（3.10）， 以水溶解并稀释至100mL，加数滴 （约2 mL）硫酸溶液（3.4）。 3.13 硅标准贮备溶液 （1g/L）。 3.14 硅标准溶液A （10ug/mL）：准确移取5.00mL 硅标准贮备溶液(3.13 )于500mL 容量瓶中，用水 定容至刻度。此溶液1mL含10 ug 硅。 3.15 硅标准溶液B （2ug/mL）：准确移取50.00mL 硅标准溶液A(3.14)于250mL 容量瓶中，用水定容 至刻度。此溶液1mL含2 ug 硅。 4 仪器 1 Q/210200 BNM 007—2019 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2 分析中使用的通常实验室仪器。 5 取制样 5.1 取样、制样根据客户要求定。 5.2 产品经高温灼烧制成，无需烘干，按要求过筛后直接检测。 6 分析步骤 6.1 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2 测定 6.2.1 准确称取0.4g （精确至0.0001g）试样，并随同试样做空白试验。 6.2.2 加入2.0g氢氧化钠（3.1），放入30mL银坩埚中，盖上坩埚盖，于马弗炉中由低温升温至650℃熔 融，12min后取出稍冷。 6.2.3 用热水洗净坩埚外壁，放入已加