Q_210200 BNM 004-2019硫酸体系钒储能介质中钒含量的测定.pdf

、 Q/BNM 大连博融新材料有限公司企业标准 Q/210200 BNM 004—2019 硫酸体系钒储能介质中钒含量的测定 2019-06-19 发布 2019-06-20 实施 大连博融新材料有限公司 发布 Q/210200 BNM 004—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准由大连博融新材料有限公司提出。 本标准由大连博融新材料有限公司起草。 本标准主要起草人：陈彦博，姜雪莲。 I Q/210200 BNM 004—2019 硫酸体系钒储能介质中钒含量的测定 1 范围 本标准规定了用高锰酸钾作为滴定剂，电位滴定仪测定硫酸体系钒储能介质中钒含量的方法。 本标准适用于硫酸体系钒储能介质中钒含量的测定，测定范围 （单质钒的摩尔浓度）0.2mol/L。 2 原理 一定量的试样在酸性条件下，以高锰酸钾溶液作为滴定剂，将低价钒氧化至高价态，再根据电位 滴定仪的滴定体积计算试样中钒含量。 3 试剂与材料 除非另有说明，以下操作中均使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 硫酸：GR (1+1)。 3.2 磷酸：GR ρ1.70g/mL。 3.3 硫酸亚铁铵溶液：40g/L 称取120g六水合硫酸亚铁铵［(NH ）SO ·FeSO ·6H O］，溶于300 mL硫酸（3.1）中，补加2700 mL 4 2 4 4 2 水，摇匀。 3.4 硫酸溶液：GR (8+92)。 3.5 草酸钠：基准试剂。 3.6 高锰酸钾标准滴定溶液：0.03mol/L。 称取13.0 g高锰酸钾固体于5L烧杯中，加水至3L，加热至沸腾，并保持微沸1h，冷却到室温，补 水至3L。于暗处放置两周后，用3#砂芯漏斗(在此高锰酸钾溶液中缓慢煮沸5min)过滤，用少量滤液润 洗棕色试剂瓶，弃去润洗液，将高锰酸钾滤液移至该试剂瓶中置于暗处常温保存。 3.6.1 标定 准确称取0.08g （精确至0.00001g）于105-110℃烘箱干燥至恒重的草酸钠基准试剂（3.5）于250 mL 烧杯中，加入60 mL 硫酸溶液（3.4），补加少量水使其溶解，补水至150 mL 左右，在水浴锅中加 热至 65℃，利用自动电位滴定仪，趁热用高锰酸钾标准滴定溶液（3.6）滴定，同时做空白，根据高 锰酸钾标准滴定溶液（3.6）消耗体积计算其准确浓度。 3.6.2 按公式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液 （3.6）的摩尔浓度： 2000 ×m ×w C ⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅（1） M ×5 ×VEQ 1 式中： C—高锰酸钾标准滴定溶液（3.6）浓度，单位为 （mol/L）； 1 Q/210200 BNM 004—2019 w—草酸钠基准试剂 （3.