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SMP01-001-A00 文件管理规程 PAGE 2/19 ZNYY/CX/01/E00 文件控制程序 19/19 石药集团百克（济南）生物制药有限公司 稀盐酸检验操作规程 【内容】 检验依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部、《稀盐酸质量标准》 1 性状 取本品少量观察,本品为无色澄清液体。 2 鉴别 2.1 仪器、设备与用具 胶头滴管 试管 刻度吸管：10ml、1ml 容量瓶：100ml、1000ml 量筒：250ml、100ml 2.2 试剂与试药 稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀释至1000ml即得。本液含HNO3应为9.5%～10.5%。 硝酸银试液：0.1mol/L的硝酸银滴定液。 氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml，即得。 碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制淀粉指示液100ml中，湿透后，取出，干燥，即得。 2.3 供试品的测定 取供试品溶液约2ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。 3 检查 3.1 游离氯或溴 3.1. 量筒：100ml 刻度吸管：1ml 试管 3.1. 含锌碘化钾淀粉指示液：取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌溶液（1→5）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。 3.1. 取本品20ml，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml ，10分钟内溶液不得显蓝色。 3.2 硫酸盐 3.2.1 试管 刻度吸管：5ml 胶头滴管 3.2.2 25%氯化钡溶液：取25g氯化钡加适量水溶解，并定容至100ml，摇匀，即得。 3.2.3 取本品3ml，加水5ml稀释后，加25%氯化钡溶液5滴，1小时内不得发生混浊或沉淀。 亚硫酸盐 3.3.1 天平 刻度吸管：1ml、2ml 量筒：50ml 烧杯：100ml 电炉子 石棉网 3.3.2 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清夜，即得。本液应临用新制。 0.05mol/L碘滴定液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 0.005mol/L碘滴定液：将0.05mol/L碘滴定液稀释十倍即得。 3.3.3 取新沸过的冷水50ml，加入碘化钾1.0g、0.005mol/L碘滴定液0.15ml 与淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品15ml,加新沸过的冷水40ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。 炽灼残渣 3.4.1 量筒：50ml 天平 坩埚 马弗炉 干燥器 胶头滴管 3.4.2 试剂与试药 硫酸 3.4.3 取本品20ml，加硫酸2 滴，置已炽灼至恒重的坩埚中在电炉子上蒸干后缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，放入马弗炉中在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称量后，再将坩埚放在马弗炉中700～800℃炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过1.8mg（0.009%）。 3.5 铁盐 3.5.1 电炉子 水浴锅 烧杯：100ml 纳氏比色管：50ml 移液管：20ml 刻度吸管：5ml 烧杯：100ml 天平 3.5.2 纯化水 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%。 30%硫氰酸铵溶液：称取3g硫氰酸铵，加水溶解并用10ml的容量瓶定容至10ml摇匀即得。 标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4) 2·12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）。 标准铁溶液制成的对照溶液：1.0ml标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀,即得。 3.5.3 取本品20ml，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，