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?图中可以看出所制备的薄膜具有多级次多孔结构,每个孔的直径约为 500~800 nm,这说明经过高温处理之后我们成功的复制了金球菌模板的原有形貌,而且还可以看到孔与孔互相交叠,在薄膜表面及内部也形成了一些大小形状均不规则的孔,孔与孔之间经孔壁互相连接。由(d)图可知每个纳米颗粒的大小不足 10nm,颗粒之间相互紧密的连接。 6.液相沉积法 Liu等采用LPD法,以TiF4为反应液,在60 ℃略高于一个标准大气压的反应条件下,在MWCNTs表面构建了沿(001)面规整取向、花瓣形状的介孔TiO2(孔径2.5 nm)。 Liu等认为TiO2是以WCNTs表面丰富的缺陷位成核,随着TiF4水解反应的进行:TiF4 + 2H2O == TiO2 +4HF(g),TiO2不断生长同时吸附生成的HF气体,因此形成的气固界面有可能影响TiO2粒子的生长方式,使得TiO2晶核沿某一轴向长大的趋势明显优于其它两个轴向,从而形成有趣的花瓣形状。 自组装技术是通过分子间特殊的相互作用,如静电吸引、氢键、疏水性缔合等,组装成有序的纳米结构,实现高性能化和多功能化。纳米结构的自组装体系的形成有两个重要条件:一是有足够的非共价键或氢键存在;二是自组装体系能量低。该方法不仅可以制备纳米颗粒,还可以制备纳米棒、纳米管及多层复合膜。 7.自组装法 Shin等报道了一种通过光诱导静电自组装构建TiO2/碳纳米管的方法。以p-型Si片为载体,浸渍法负载TiO2及单壁碳纳米管。自组装机理则如图所示,紫外光照下,p-型Si片表面荷负电,TiO2纳米颗粒在设定实验条件下(pH4)亦荷负电,静电斥力使得TiO2从Si片上解析,又由于SWCNTs表面荷正电,静电引力使得荷负电的TiO2高选择性自组装到SWCNTs的外壁。 微波辐射技术是20世纪80年代发展起来的一种新兴的材料合成技术,具有加热均匀、反应速度快、清洁、能耗低、操作简便等优点,显示出常规合成技术所不具有的优越性。 微波加热是通过微波辐照使物体内部偶极分子高频往复运动产生“内摩擦热”而实现物料内外同时加热、升温,加之,微波辐照还能快速促使分子极化旋转,起到分子搅拌作用,从而增加反应物分子的碰撞频率,加速化学反应的进行。 8.微波辐射技术 在室温下量取一定体积的无水乙醇于烧杯中,加入一定量的钛酸四丁酯混合搅拌, 0.5 h后向混合溶液中缓慢滴加一定量的冰醋酸并剧烈搅拌得淡黄色透明溶液甲;将一定量的硝酸铈和硝酸镧溶解于去离子水和乙醇的混合溶液中得溶液乙;然后在剧烈搅拌下将3 mL溶液乙滴加到溶液甲中,滴加完毕后继续搅拌1 h,得淡黄色透明溶胶。将上述溶胶转入微波合成反应器中处理20 min(温度100℃、压力10 atm),所得白色沉淀依次经水洗、醇洗、真空干燥(60℃, 24 h)、研磨即可得镧、铈掺杂的纳米TiO2粉体。 * * * xiangshang?(站内联系TA) 我认为水热法可以使反应在低的温度而且高的压强下,同时由于是在溶液中反应,可以说是分子级的反应,更有利于纳米或者微小微粒的合成,比较简便;sol-gel法也是分子级的反应,反应的温度低,条件简便易操作,将凝胶时间控制在20小时左右形成的凝胶最好,加入一些胶粘剂,使其分散更均匀,制备出的颗粒或棒较规则。对于里面含有的杂质,一般是用水或者无水乙醇超声洗涤几次,煅烧也可以除去有机物。 aishan?(站内联系TA) 当然溶胶凝胶法,胶凝胶法操作简单,并且容易大量合成啊,所需时间短 qac?(站内联系TA) 还有,溶胶凝胶法一般都是在酸性环境中,产物是金红石相还是锐钛矿相了? wjhlty?(站内联系TA) 室温下, 溶胶凝胶法制备出的一般是非晶态的, 在500摄氏度下热处理2h, 会形成锐钛矿相, 在600摄氏度下热处理2h,一般会出现锐钛矿和金红石相共存的情况, 继续在更高温下处理,则主要是金红石相。 shengxue?(站内联系TA) 现在也有在较低的温度下合成具有锐钛矿晶型的方法了,一般在60度左右,使用的乙酸具有促进晶型形成的作用,然后再经过400度的烧结就可以得到很完整的晶型了 jiangcun?(站内联系TA) 我以前用凝胶法做的颗粒比较不错,推荐用! 化学气相沉积是利用气态或蒸气态的物质在气固界面上反应生成固态沉积物的技术。化学气相沉积的英文词原意是化学蒸气沉积(chemical vapor deposition,简称CVD),因为很多反应物质在通常条件下是液态或固态,经过气化成蒸气再参与反应的。 3.化学气相沉积 化学气相沉积的主要步骤: (1)通过载气(N2、H2、Ar等)将前驱物输送到反应室进行反应。 (2)前驱物被吸附在衬底的表面,成为吸附原子(分子)。 (3) 吸附原子(分子)在衬
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