第07和08章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析-复习课件.pptVIP

本章学习目标 熟悉该类药物的概况； 熟悉鉴别反应； 掌握非水溶液滴定法； 熟悉溴量法和亚硝酸钠法。 1.?易被氧化 1. 三氯化铁反应（酚羟基） 2. 与甲醛—硫酸反应 （生成醌式结构的有色化合物） 4. 氨基醇的双缩脲反应 5. 脂肪伯胺的Rimini反应 6. UV与IR 一、非水溶液滴定法 （非水碱量法）P229 （一） 基本原理 在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。 在酸性非水介质中（如gHAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行中和滴定。 （三）问题讨论 1.? 适用范围 PKb8的有机碱盐。 本章学习目标P239 熟悉该类药物的概况； 熟悉鉴别反应； 掌握亚硝酸钠滴定法； 熟悉特殊杂质与检查。 概述P239 定义 分类 根据结构分为： (一) （一）基本结构与典型药物 （二）主要性质 3. 弱碱性 4.与重金属离子发生沉淀反应 一、重氮化-偶合反应 三、水解产物的反应 1) 盐酸普鲁卡因的鉴别方法 (一) 亚硝酸钠滴定法 1. 原理 芳伯氨基，在酸性条件下与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算含量。 潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基等，可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行测定。 2. 操作中的主要条件 重氮化反应属于分子反应； 滴定液NaNO2及生成物重氮盐均不稳定； 反应速度受多种因素影响。 3. 指示终点的方法 永停法； 电位法； 外指示剂法； 内指示剂法。 第六和七章作业： 1.简述用非水溶液滴定法测定盐酸异丙肾上腺素的原理及主要测定条件。 2.试从人福药业芬太尼的结构出发，分析其可能具有哪些鉴别反应和含量测定方法。 3.现采用亚硝酸钠滴定法测定芳香胺类药物含量，其原理是什么？反应中加入的适量的溴化钾、过量盐酸及滴定管尖端插入液面以下的目的分别是什么？ 3．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（ ） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 4. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ ） A. 添加Br? B. 生成NO+·Br? C. 生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行 5.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（ ） A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 6．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（ ） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C. 苯佐卡因 D. 盐酸普鲁卡因 E. 盐酸去氧肾上腺素 7．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（ ） A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 8. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ ） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 * * 第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 儿茶酚胺类： 在苯环 3、4 位上有羟基取代 典型药物 肾上腺素 adrenaline 去甲肾上腺素 noradrenaline 第一节 结构与性质 3.?具有旋光性 2.?显碱性 （二）主要性质 第一节 结构与性质 4. 溶解性 5. UV 6. IR 第二节 鉴别试验 3. 还原性反应 区别肾上腺素和去甲肾上腺素 第二节 鉴别试验 检查原理 规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 第三节 特殊杂质检查 （一）酮体的检查 用碱滴定液测定弱酸类物质的中和法称为酸量法。 用酸滴定液测定弱碱类物质的中和法称为碱量法。 一、非水溶液滴定法 （非水碱量法）P229 第四节 含量测定 1.酸性溶剂：冰醋酸； 2.碱性溶剂：二甲基甲酰胺； 。 非水溶剂： 一、非水溶液滴定法 （非水碱量法）P229 第四节 含量测定 第四节 含量测定 ＊ HA不同，对滴定反应的影响也不同。当HA酸性强时，应采取措施消除干扰，使反应顺利进行。 ＊置换滴定，即用强酸（HClO4）置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）。 其反应原理可用下列通式表示： 第四节 含量测定 溶剂选择： P