浸渍法 沉积沉淀法 离子交换法负载型催化剂的制备 完整课件.ppt

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催化剂的制备方法——浸渍法 镍/氧化铝—重整催化剂—将甲烷或石脑油重整制合成气 Research Institute of Industrial Catalysis East China University of Science Technology 沉积沉淀法 使载体先浸渍在含有活性组分的溶液中一段时间后,然后再加入沉淀剂进行沉淀 使用场合:制备贵金属催化剂(方便除去氯离子) 贵金属浸渍液多采用氯化物的盐酸溶液(氯铂酸H2PtCl6 、氯钯酸、氯铱酸、氯金酸HAuCl4?3H2O ),铼选用高铼酸(H2Re2O7) 载体在浸渍液中吸附饱和后,加入NaOH溶液中和盐酸,并使贵金属氯化物转化为贵金属氢氧化物沉淀在载体的内孔和表面上(最常用的方法) Deposition-Precipitation 问题集锦 等体积浸渍法中如何确定溶液体积,即吸水率? 饱和吸水率的确定方法:将使用的载体(已经焙烧过,在干燥皿中保存),称量重量,然后用滴管慢慢滴加水至载体中,并不断振摇,直到载体表面出现明显的液体,然后使用滤纸将载体表面多余的水吸干,称重。 对于吸水率小的载体或溶解度小的活性组分前驱体,制备较高负载量的催化剂存在难度——多次浸渍法 加水,搅拌 放置几分钟,如果没有明显的水出现,继续加水,搅拌,.......... 类似和面过程 (吸水后重量-干燥重量)/干燥重量 ①一定体积的催化剂载体放到小坩埚中,如果载体的量很少,就用注射器,取去离子水,记下刻度,逐滴的滴加水到载体中,一直到水刚好浸没载体,这时候再记下刻度,算出共吸水的体积。 ②先取事先称好一定重量的催化剂饱和吸水(水量以没过催化剂为准),浸渍时间一般为你制备时所需要的浸渍时间,然后用滤纸吸干表面残余的水分,然后再称重,这样重量差就是饱和吸水量了。 ③把称量的载体放到量筒,慢慢滴加水,到液面刚好覆盖载体为止,记录用水量 问题集锦 如何测催化剂中金属组分的含量,尤其是过量浸渍或多次浸渍过程? 关于负载量,起初实验建议使用浸渍前后浓度变化来确定,浸渍结束后,测定浸余液的浓度最常用的是分光光度计法和络合滴定法。当然要想准确测定还是借助仪器,比如ICP、XRF、XPS等 过量浸渍法系将载体泡入过量的浸渍溶液中,即浸渍溶液体积超过载体可吸收体积,待吸附平衡后,滤去过剩溶液,干燥、活化后便得催化剂成品。通常借调节浸渍溶液的浓度和体积控制附载量。 负载量的计算有两种方法。 一是从载体出发,令载体对某一活性物质的比吸附量为W(每克载体的吸附量),由于孔径大小不一,活性物质只能进人大于某一孔径的孔隙中,以y代表这部分孔隙的体积,设m为活性物质在溶液中的浓度,则吸附平衡后载体对该活性物质的附载量Wi为: Wi=Vm+W 如果吸附量很小,则 Wi=Vm 二是从浸渍溶液考虑,负载量等于浸渍前溶液的体积与浓度之乘积,减去浸渍后溶液的体积与浓度之乘积。然而,这两种计算方法不甚准确,仅供参考。 问题集锦 如何选择活性组分的分布类型? 催化剂表征(第二版) 单分散阈值 分散度 积碳 表面羟基 氧物种、氧空穴 晶粒尺寸与颗粒尺寸 非晶态 。。。。。。 问题集锦 为什么XRD上看不见负载组分的峰(物相)? No crystalline phase ascribed to ruthenium oxide can be found in the all 1%Ru/Ti-CeO2 samples, indicating that either RuO2 is present as a noncrystalline phase or the particle size is smaller than 3 nm and finely dispersed on the supports. 负载量小,低于仪器下限值,1-5% 高度分散,晶粒太小 无定形 形成固溶体,进入载体晶格 No crystalline phase ascribed to ruthenium oxide can be found. A possible reason can be that the ruthenium species dispersed well on the surface of CeO2 nanoparticles or incorporated into the CeO2 lattice to form solid solution. 如何根据XRD 数据,计算负载型催化剂中活性组分的晶粒尺寸? Scherrer方程:晶粒尺寸=k?/(?hklcos ?) 测晶粒大小 由于只有晶体大到一定

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