高分子化学实验湖北大学材料科学和工程学院.pptVIP

二、实验原理 悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。 苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下： 本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。 三、实验仪器和试剂 250mL三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，吸管，抽滤装置 苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇 四、实验步骤 1. 在250 mL三颈瓶上，装上搅拌器和水冷凝管。量取100 mL去离子水，称取0.5 g聚乙烯醇(PVA)加入到三颈瓶中，开动搅拌器并加热水浴至95 ℃左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，将水温降至80 ℃左右。 2. 称取0. 5 g过氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥洁净的50 mL量筒（或烧杯）中，并加入20 g单体苯乙烯(已精制)使之完全溶解。 3. 将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散成合适的颗粒度，继续升高温度，控制水浴温度在86~89 ℃范围内，使之聚合。 4. 在反应3 h后，可以用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已经变硬，即可将水浴温度升高至90~95 ℃，反应1 h后即可停止反应。 5. 将反应物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(为什么?)，然后再过滤(甲醇回收)，将得到的产物用约50 ℃的热水洗涤几次(为什么?)，用滤纸吸干后，置产物于50~60 ℃烘箱内干燥，计算产率，观看颗粒度的分布情况。 实验8 甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 一 、实验目的 了解悬浮共聚合的反应机理及配方中各组分的作用 了解无机悬浮剂的制备及其作用 了解悬浮共聚合实验操作及聚合工艺上的特点 二、实验原理 以甲基丙烯酸甲酯为主单体与少量苯乙烯共聚合的无规共聚物即为有机玻璃模塑粉，其分子量要达到13万~15万才能加工成具有一定物理机械性能的产品，其结构可表示为： 甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯均不溶于水，单体靠机械搅拌形成的分散体系是不稳定的分散体系，为了使单体液滴在水中保持稳定，避免粘结，需在反应体系中加入悬浮剂，通过实验证明采用磷酸钙乳浊液做悬浮剂效果较好，加入量为单体总质量的0.7%左右为宜。 三、实验仪器和试剂 250mL三口瓶，四口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，抽滤装置等 苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，过氧化二苯甲酰，硬脂酸，去离子水，氯化钙，磷酸三钠，氢氧化钠 四、实验步骤 ⒈悬浮剂的制备 ⑴ CaCl2溶液的配制 按配方称取6 g氯化钙，放入500 mL三颈瓶中，加入去离子水165 mL，搅拌，使之溶解，呈无色透明水溶液，备用， ⑵ Na3PO4和NaOH溶液的配制 按配方称取6 g磷酸三钠，0.8 g氢氧化钠放入400 mL烧杯中，加入去离子水165 mL，搅拌，使之溶解，得无色透明之溶液，备用， ⑶ 将三颈瓶中氯化钙溶液在水浴上加热溶解至水浴沸腾，另将盛有磷酸三钠、氢氧化钠水溶液的烧杯放于热水浴中，在搅拌下用滴管将此溶液连续滴加至三颈瓶中，约在20~30 min内加完，然后在沸腾的水浴中保温半小时，停止反应，反应后的悬浮剂呈乳白色混浊液，用滴管取20滴(或1 mL)悬浮剂放入干净之试管中，加入10 mL去离子水，摇匀，放置半小时，如无沉淀，即为合格，备用，制得的悬浮剂要在8 h内使用，如有沉淀，即不能再用，需另行制备。 ⒉ 甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯共聚合反应 ⑴ 在250mL的四口瓶上，装上密封搅拌器、真空系统，加入50mL去离子水，22 mL悬浮剂而后抽真空至86659.3 Pa(650 mmHg) ⑵ 分别称取4g 甲基丙烯酸甲酯和6g苯乙烯，混合均匀，加入0.7g硬脂酸和0.35g引发剂使其溶解，然后加入四口瓶中(加料时尽量避免空气进入)。 ⑶ 升温，控制加热速度，使体系的温度快速升至75 ℃，然后以1 ℃/min的升温速度升至80 ℃，并保温1 h，再以5 ℃/min的升温速度升至90 ℃，待真空度升至最高点而下降时，表示反应即将结束，为了使单体完全转化为聚合物，应继续升温至110~115 ℃，并在110~115 ℃下保温1 h，聚合反应完毕。 ⒊ 聚合物后处理 反应后所得物料为有机玻璃模塑粉悬浮液，需经酸洗、水洗、过滤、干燥等处理过程。 ⑴ 酸洗：反应所得物料为碱性，且含有悬浮剂磷酸钙需除去，方法是加入2mL化学纯盐酸。 ⑵ 水洗、过滤：水洗的目的是除去产物中的C