氢氧化钠(45%)质量检验操作规程2009.5.6[1].docVIP

东北制药总厂标准操作规程 规程编号： 64-QOP-736-00 规程名称：45%氢氧化钠质量检验操作规程 页码 1/6 起草人： 日期： 年 月 日 新规程：√ 修改规程：-- 审核人： 日期： 年 月 日 生效日： 上版生效日： 批准人： 日期： 年 月 日 颁发部门：质量检验处 分发部门：原料室 1.目的：建立一个关于进厂原料氢氧化钠（粒碱）质量检验操作规程。 2.方法来源：GB209-2006、中国药典2005年版二部。 3.适用范围：本规程适应于进厂原料粒碱的检验。 4.责任人：本岗位操作者和复核者对实施本规程负责。 5.规程内容： 5.1外观：按《外观检测操作规程911》检测，应符合规定。 5.2鉴别：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。具体操作详见《一般鉴别检测操作规程946》。 5.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 5. 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下： Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaCl NaOH+HCl→NaCl+H2O 5.3.2 试样溶液以溴甲酚绿－甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得 碳酸钠含量。 5.3.3试剂和材料 5.3.3.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1.000mol/L，同中国药典2005年版二部 5.3.3.2氯化钡溶液：100g/L。溶解10g 使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。 规程编号：64-QOP-736-00 页码：2/6 5.3.3.3酚酞指示剂：10g/L。溶解1g 5.3.3.4溴甲酚绿－甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g 5.3.4 一般实验室仪器和磁力搅拌器。 5.3.5 5.3.5. 用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取液体氢氧化钠50g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。 5.3. 精密量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至无色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。 5.3. 精密量取50.00ml试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。 5.3.5 （1）以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按式(1)计算： C×V1×0.04000 C×V1 X1（%）= ×100=80.00× …….（1） M×50/1000 M 式中：c－盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1－测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； M－试样质量，g； 0.040 00－与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。 （2） 以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3)含量X2按式(2)计算： 式中：c－盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1－测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2－测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； M－试样的质量，g； 0.052 99－与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当 规程编号：64-QOP-736-00 页码：3/6 的以g表示的碳酸钠(Na2CO3)的质量。 （3）允许差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值： 氢氧化钠(NaOH):0.1%。 碳酸钠(Na2CO3)：0.05％。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。 5.4氯化钠： 5. 在pH2～3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼做指示剂，与稍过量的二价汞离子生成紫红色的络合物即为终点。 5.4.2 5.4.2.1 硝酸溶液：1＋1。取1份硝酸加1份水，混匀。NO2 5.4 5.4 5.4 称取在50