巯基乙酸甲酯含量的测定.pdf

　200 1 年 3 月 贵 　州 　化 　工 第 26 卷第 1 期 　　　　　　　　　　　　　　Guizhou Chemical Industry 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ·33 · 巯基乙酸甲酯含量的测定 刘 　燕 (贵州省化工研究院 ,贵阳 ,550002) 　　摘 　要 　本文介绍了巯基乙酸甲酯测定的原理及方法 ,并对其精密度及准确度进行了实验 。 　　关键词 　巯基乙酸甲酯 　巯基 　碘 　　中图分类号 　TQ65 12 2 2 11 　配制 : 称取 13g 碘及 35g 碘化钾 , 溶于 1 　引　言 100ml 水中 ,稀释至 1000ml ,摇匀 ,保存于棕色具塞 　　巯基乙酸甲酯是一种合成医药 、烟用香料和食 瓶中。 品香料的重要中间体原料 。贵州省化工研究院易生 2 2 12 　标定 :称取 015g 预先在硫酸干燥器至恒 精细化工有限公司已成功合成了该产品 ,并用其进 重的基准三氧化二砷 ,称准至 00002g ,置于碘量瓶 ( ) 一步合成香料原料 :3 —羰基 —2 —甲氢噻吩甲酸 甲 中 ,加 4ml 1M 氢氧化钠溶液[ C N aOH = 1mol/ L ] , 酯和 4 —羰基 —2 —四氢噻吩甲酸 甲酯 。该公司研 加 50ml 水 ,加 2 滴 1 %酚酞指示液 ,用 1M 硫酸[ C 究的工艺路线是国内外唯一的 , 由于其工艺的特殊 1 ( H SO ) = 1mol/ L ] 中和 , 加 3g 碳 酸 氢 钠 及 2 4 2 性 ,要求对产品每一步的巯基乙酸甲酯含量进行准 1 确的测定 ,因此笔者对巯基乙酸甲酯含量的测定作 3ml05 %淀粉指示液 ,用 0 . 1M 碘溶液[ C ( I2 ) = 2 了大量的实验 ,确定了其含量测定的分析方法 ,对工 0 . 1mol/ L ] 滴定至溶液呈浅蓝色 。同时作空 白试 艺路线的确定起了重要的作用 。 验 。 碘标准溶液的摩尔浓度 2 　原理及分析方法 1 G