改进山梨醇检测方法提高试验效率资料教材.pptVIP

加强对人为 偏差的预防 对检测方法进行培训，建立监控机制收集数据及异常 试验人员进行技术培训,能熟练掌握气相操作 巩固措施 1 2 3 通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我评价，其评价结果如下图： QC活动自我评价图 体 会 展望 不受干扰 检测方法 节能减排 准确可靠 方便快捷 不断寻求 新的 检测方法 今日的成果是我们明日的起点和动力！！ * YOUR SITE HERE LOGO YOUR SITE HERE 改进山梨醇检测方法提高试验效率 课题的提出 05版药典:以碘量法测定原料及最终制品中的山梨醇含量 改进山梨醇检测方法 质 量 品牌之根 企业之本 症结 立题 不能准确检测杂质，所得到的含量为山梨醇与其杂质的总含量 操作繁琐，准确性重现性差， 成本高，污染严重。 碘量法简介 碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，以测定山梨醇含量。 现状调查1 碘量法缺点 所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显（移液，终点判断） 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄糖酸等。 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、分离困难 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异 对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。 现状调查2 风险 目标设定 改进山梨醇检测方法 避免上述问题 优点 方法简单，无需设备 缺点 影响因素多、污染大、 耗时、人为偏差明显、 试药成本高 碘量法 分离较好 测定误差大、 操作繁琐、定量困难 薄层色谱法 分离较好、定量准确 色谱柱价格昂贵、 操作繁锁、耗时 高效液相色谱法 分离效果好、定量准确、 分析速度快、精确度高 前处理困难、目前尚 无成熟方法可参考 气相色谱法 可行性分析 制表人：马忠心 2007.12.28 原因分析 不能准确检测杂质 操作繁琐，重现性差 成本高，污染严重 人员 方法 测量 操作手法 准确性差 原料 环境 人为误差 温湿度不稳定 处理困难 移液等 氧化还原影响 成本高 终点判断 所测为总还原糖含量 无法检测杂质 重复性差 多试剂 引入影响 制定对策 人员 方法 计量 原料 环境 仪器分析 自动分析 单一试剂 微量进样 衍生化反应 产物稳定 色谱分析 FID 气相色谱 不能准确检测杂质 操作繁琐，重现性差 成本高，污染严重 柱温、流速、燃气比、 检测器温度、 进样口温度、分流比 色谱柱 检测器 百分比法 外标法 内标法 衍生化试剂 衍生化条件 催化剂 溶剂 色谱行为 检测方法 分析方法 样品制备 针对固体样本进行研究 　 气相色谱法 准确度 回收率 99.80% 精密度 重复性 0.591% 三试验者 0.230% 仪器间 0.230% 线性 相关系数 0.99987 耐用性 相对平均偏差 0.059% 专属性 无特征峰出现 效果检查 均符合药典规定 风险评估 试验耗时 试验安全性 制图人：于玥 2008.4.8 目标设定 改进样品制备方法 避免上述问题 要因 要因 要因分析 以水为溶剂 避免有毒化学品 的加入 水相反应 从制剂样品出发 非水相 环境 衍生化 溶剂 制定对策 1 制剂水相反应 液态微量进样 色谱条件优化 制备 进样 检测 分析 对策实施 分析优化 2 3 4 方法改进的实施过程 适用性研究条件摸索 准确度、精密度研究 方法间偏差测定 专属性、线性研究 测定范围、耐用性研究 实施 验证结果符合药典规定 　 气相色谱法 药典方法 准确度 回收率 100.00% 99.50% 精密度 重复性 0.091% 0.989% 三试验者 0.010% 1.235% 仪器间 0.130% 　 线性 相关系数 0.99998 0.99874 方法对比 百分含量的 绝对偏差 0.48% 相对平均偏差 0.47% 耐用性 相对平均偏差 0.006% 0.679% 专属性 无特征峰出现 较好 方法学验证结果 效果检验 1、试验准确度、精密度显著提高 人为因素影响显著下降 产品质量安全性提高 制图人：马忠心 2009.5.10 2、试验结果准确可靠 确保用药安全性 定量准确 各杂质全部检出 3、检测速度快、操作简便、自动化 定量时间缩短 4 倍 人力成本显著节约 经济效率 4、试验线性显著提高 检测稳定性显著增加 产品质量安全性提高 5、毒性小、