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6-2-2 滴定的终点检测 电位检测方法 指示剂法 1. 自身指示剂 2. 特殊指示剂 3. 氧化还原指示剂 In ( Ox ) + ne In ( Red ) 指示剂的选择 指示剂变色点的 ? 值 ~ 化学计量点的 ? 值 1 mol/L H2SO4体系中，Ce(Ⅳ)滴定Fe(Ⅱ) 已知 n1= n2 = 1， 0.86 — 1.06 — 1.26 邻苯氨基苯甲酸 0.89V 邻二氮菲 - 亚铁 1.06V 二苯胺磺酸钠 0.84V 如何选择？ 另： 指示剂校正 6-2-3 滴定前的预处理 预先氧化、预先还原 氧化剂、还原剂的性质和特点 合理的预处理 —— 提高选择性 选用的氧化剂或还原剂： ① 将欲测组分定量氧化或还原至合适价态 ② 过量试剂易于完全除去 ③ 反应的选择性 —— ? ④ 反应迅速 常用氧化剂、还原剂 预氧化剂 ( NH4)2S2O8 H2O2 KMnO4 NaBiO3 HClO4 预还原剂 SnCl2 TiCl3 金属还原剂Al、Zn、Ag 气体还原剂 SO2、H2S 测铁的预先还原 铁矿粉 溶解: Fe(Ⅲ/Ⅱ) Fe (Ⅱ) ? Fe3+ Fe2+ Fe2+ SnCl2 Fe2+ Hg2Cl2? 适当过量 K2Cr2O7 KMnO4 Fe3+ Fe2+ Fe2+ W(Ⅴ) 钨蓝 Fe2+ W(Ⅴ) ?W(Ⅵ) 钨蓝褪色 TiCl3 Na2WO4指示剂 空气中O2(Cu2+) Fe3+ Fe2+ Fe2+ Fe3+ Fe2+ Fe2+ 测铁的预先还原 铁矿粉 溶解: Fe(Ⅲ/Ⅱ) Fe (Ⅱ) ? Fe3+ Fe2+ Fe2+ SnCl2 Fe2+ Hg2Cl2? 适当过量 K2Cr2O7 KMnO4 Fe3+ Fe2+ Fe2+ W(Ⅴ) 钨蓝 Fe2+ W(Ⅴ) ?W(Ⅵ) 钨蓝褪色 TiCl3 Na2WO4指示剂 空气中O2(Cu2+) Fe3+ Fe2+ Fe2+ Fe3+ Fe2+ Fe2+ ~0.5V ~0.25V 不还原 Ti (Ⅳ) Cr(Ⅲ) 还原 V? (Ⅳ) 还原 V? (Ⅲ) 还原 Ti ? (Ⅲ) Cr ?(Ⅱ) V ? (Ⅲ)(Ⅱ) 选择性问题 6-3 几种重要的氧化还原滴定方法 高锰酸钾法 KMnO4 重铬酸钾法 K2Cr2O7 碘法 I2 ~ Na2S2O3 铈量法 Ce(SO4)2 溴酸钾法 KBrO3 …… 1. KMnO4 法 特点 不同酸度条件下的不同反应 与 C2O42- 的反应 2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2+ + 10 CO2?+ 8 H2O Mn2+ MnO2 MnO4- 另：MnF4- 测铁 测钙 测有机物 酸度 0.5 ~ 1 mol/L H2SO4 温度 70 ~ 80℃ 速度 误差 ~ 改良 例：甲酸盐的测定 碱性条件下加过量KMnO4 标准溶液 HCOO- + 2 MnO4- + 3OH- == 2 MnO42- + CO32- + 2 H2O
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