知识考点 2016.docx

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简答 什么是仪器分析,仪器分析法的特点是? 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。特点: 1、灵敏度高,检出限量可降低。 2、选择性好、准确度高,比较客观。 3、操作简便,分析速度快,用途广泛,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 朗伯-比尔定律的内容(意义)? 一定温度下,一定波长的单色光通过均匀的、非散射的溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比。其公式为: A=kcl 注:A—吸光度 c—溶液浓度 mol/L K—吸收系数 L—液层厚度 cm 当: C=1mol/L L=1cm 时 K 称为摩尔吸收系数,用κ表示 紫外可见分光光度计与可见分光光度计比较,有什么不同之处?为什么? 光源:可见光:钨灯、碘灯 紫外可见分光:氢灯、氚灯 单色器:可见光:玻璃棱镜 紫外可见分光:石英棱镜 吸收池:可见光:玻璃池或石英池 紫外可见分光:石英池 比色皿:可见光:石英或玻璃 紫外可见分光:石英 待测区:可见光:可见光区域 紫外可见分光:紫外光+可见光区域 何谓发色团和助色团?举例说明。 发色团:分子中能吸收紫外-可见光的结构单元,含有π键的不饱和基团,简单的生色团由双键或三键组成(如乙烯基、乙炔基等) 助色团:本身没有生色功能(不能吸收波长大于200nm的光),但当与生色团连接时,有增强生色团生色能力的基团(如—OH,—NH2,—NHR等) 什么是标准曲线法? 配制一系列的标准溶液,其浓度包括待测样品的浓度范围,在干扰少的吸收峰波长处,测定其吸光度A与浓度C的标准曲线,待测样品溶液在相同条件下进行测量,根据测得的吸光度Ai值,从标准曲线上即可查出相应的浓度 Ci。 气相色谱分析基本原理 气相色谱分析法采用气体作为流动相,利用各组分物理化学性质的不同,在流动相流经固定相时,由于各组分在两相间的吸附、分配或其它亲和力的差异而产生不同速度的移动,最终达到分离的目的。气体黏度小,传质速率高、渗透性强,用气体作流动相,能获得很高的柱效。 金属离子测定的方法有哪几种?说明原理和优缺点。 原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外可见吸收光谱法、滴定法。 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。 优缺点: 检出限低,灵敏度高。 选择性好 精密度和准确度高 测定元素多 样品用量少 目前大多数仪器都不能同时进行多元素的测定。因为每测一个元素都需要与之对应的空心阴极灯。 标准曲线线性范围窄,多数为两个数量级。 原子化温度比较低,对于一些易形成稳定化合物的元素,如W, Ta,Zr,稀土等非金属元素,原子化效率低,检出能力差,结果不能令人满意。 仪器价格昂贵,样品前处理麻烦 原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 优缺点: 多元素同时检出能力 分析速度快 选择性好 检出限低(灵敏度高) 标准曲线的线性范围宽(ICP光源可达4~6个数量级) 样品消耗少 无法检测常见的非金属元素,样品的组成对分析结果的影响比较显著 仪器设备比较复杂、昂贵。 紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200~800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。 优缺点: 灵敏度高 准确度高 方法简便 应用广泛 有些有机化合物在紫外-可见光区没有吸收谱带 有些化合物的吸收光谱相近 仅适用于微量分析 滴定法是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后计算标准溶液消耗体积,得到分析结果。 优缺点 简单直观 操作简单 现象明显 误差较大 只能检测浓度较高的溶液 有机物的测定方法有哪几种? 色谱分析法、紫外-可见吸收光谱法 光谱分析法:以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法。 光谱分析仪器的四大组成:信号发生系统、色散系统、检测系统和信号处理系统。 朗伯—比耳定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的依据。 参比溶液透光率100%。 透光率:T=It/I。 透过光强度/总光强 摩尔吸收系数k只与入射光波长、吸收物质的性质、溶液组成、仪器灵敏度有关。(与cl无关)其物理意义为:c=1,l=1时在一定波长下测得的吸光度。吸收系数不能直接测定,要用准确的稀溶液测得吸光度换算来。 L-B定律成立前提:①平行单色光且垂直入射;②稀溶液;③吸光物质为均匀非散射体系;④吸光质点间无相互作用;⑤入射光与溶液无化学现象发生。(误差也从这些分析) 紫

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