甲醛含量测定讲义.pptVIP

甲醛含量测定 主要内容 甲醛含量标定 甲醛残留量测定 甲醛溶液(40%)的含量测定标准操作规程 1 目的 本操作规程用于规范甲醛溶液的含量测定。 2 适用范围 本操作规程适用于甲醛溶液（40%）的含量测定。 3 职责 该项检验的检验员应该按该操作规程进行检验，检测部门管理人员负责监督操作规程的正确执行。 4 检验 4.1 技术依据及原理 HCHO具有较强的还原性，能被氧化剂氧化成相应的羧酸。基于这个原理，HCHO可在碱性条件下，被氧化生成甲酸，加入定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用盐酸滴定液滴定剩余的NaOH，测得甲醛的含量。反应式如下： HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2O HCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O （定量、过量） NaOH＋HCl→H2O （过量的剩余量） 此测定方法属于剩余回滴法，加入定量、过量的NaOH滴定液和HCHO进行定量反应后，用HCl滴定液滴定反应后剩余的NaOH滴定液，同时作空白试验，两次滴定消耗HCl滴定液之差，即为NaOH和HCHO作用的量，根据滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量，即可计算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。 4.2 规则 含量测定要求测试平行样3份，空白试验2份。 4.3 试剂和溶液 4.3.1 甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析纯（含HCHO37.0％～40.0％）； 4.3.2 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 4.3.3 盐酸滴定液（1mol/L） 配制与标定见盐酸滴定液（1mol/L）标准操作规程； 4.3.4 浓过氧化氢溶液（H2O2），分析纯，含量30％； 4.3.5 过氧化氢试液：取浓过氧化氢溶液（30％），加水稀释成3％的溶液，即得； 4.3.6 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 4.4 仪器与设备 4.4.1 分析天平（感量0.1mg）； 4.4.2 锥形瓶（250ml 5个）； 4.4.3 玻璃漏斗（3只）； 4.4.4 恒温水浴锅，准确度±1℃； 4.4.5 刻度吸管（2ml，1支） 4.4.6 移液管（25ml，1支）； 4.4.7 酸式滴定管（50ml，1支）； 4.5 检验步骤 4.5.1 将甲醛溶液置于小滴瓶中，精密称定滴瓶加甲醛溶液的重量； 4.5.2 向加有10ml水的锥形瓶中滴入大约38～40滴（相当于1.5ml≈1.6g）甲醛； 4.5.3 再精密称取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量，记录称量数据，计算出称取甲醛溶液的重量； 4.5.4 加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴； 4.5.5 滴加氢氧化钠滴定液（1mol/L）至溶液显蓝色； 4.5.6 再精密加入氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60℃水浴上加热15分钟，不时振摇； 4.5.7 冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴； 4.5.8 用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显黄色 。 4.5.9 空白试验 4.5.9.1 精密量取氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，置锥形瓶中； 4.5.9.2 加水10ml，过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴； 4.5.9.3 用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显黄色。 4.6 注意事项 4.6.1 称取甲醛溶液时一定注意不要使甲醛滴到锥形瓶外面，否则重新称取； 4.6.2 甲醛溶液易挥发，称取后应立即滴定； 4.6.3 甲醛溶液在较低温度时易发生聚合作用，已发生聚合作用的甲醛溶液不能作为对照品用，所以甲醛在储存时室温不能过低。 4.6.4 浓过氧化氢溶液能烧伤皮肤，使用时须注意。 4.6.5 金属粉末或重金属离子，甚至灰尘及器皿表面粗糙等原因都可以加速H2O2分解，光线也能促使其分解，所以H2O2应在低温环境，密闭、避光保存。 4.6.6 由于H2O2极易分解，出厂时间或贮存时间较长时，其浓度可能会发生变化，必要时在使用前应测定其含量，根据H2O2的真实含有量加水将其稀释制成3％的溶液。 4.6.7 H2O2的含量测定： 30%，g/ml（100ml中含有30g H2O2）。精密量取本品1ml，置储有20ml水的锥形瓶中，加稀硫酸20ml，用高锰酸钾滴定液（0.2mol/L）滴定，即得。每1ml的高锰酸钾滴定液（0.2mol/L）相当于17