含氯离子废水中化学需氧量分析方法的改进.pdf

化 　　工 　　环 　　保 2·32 · 　　 　ENV IRONMEN TAL PRO TECTION OF CHEMICAL INDUSTR Y　　　　　2004 年第 24 卷第 3 期 　 含氯离子废水中化学需氧量分析方法的改进 　　在分析工业废水的 COD 时 ,常常会遇到含氯 加入 5 g 硫酸银 ,放置 1～2 d ,不时摇动 ,使其溶解。 ( ) ( ) 化物较高的废水 ,如味精废水、保险粉废水、染料生 5 硝酸银溶液 质量浓度为 100 g/ L :称取 ( ) 产盐析废水、稀土矿物提炼废水等。平时分析此类 50 g 硝酸银晶体或粉末 化学纯 ,将其溶于水中 , 废水时 ,我们大都采用往水样中加入硫酸汞以消除 并定容至 50 mL ,倒入棕色试剂瓶中保存。 氯离子干扰的操作方法 ,但是由于硫酸汞剧毒 ,对环 ( ) ( g/ L ) :称取 6 氯化钠溶液 质量浓度为 10 ( ) 境和人体危害较大。我们根据日常工作的总结 ,提 10 g 氯化钠晶体 分析纯 ,将其溶解于水中 ,并定 出一种用硝酸银代替硫酸汞掩蔽废水中氯离子的新 容至 1000 mL 。 的分析方法。 4 　操作步骤和计算方法 1 　原理 　　取 20 00 mL (或适量水样稀释至 20 00 mL) 的 　　往水样中加入高浓度的硝酸银溶液 ,硝酸银与 混合均匀水样 ,置于 250 mL 磨口回流锥形瓶中 ,准 水样中的氯离子反应 ,生成氯化银沉淀 , 以掩蔽氯离 确加入 1000 mL 重铬酸钾标准溶液 ,用硝酸银溶 子 ,并且因氯化银的溶解度小于重铬酸银的溶解度 , 液对此水样进行滴定 ,至出现砖红色沉淀为止 ,再加 所以可用反应生成的砖红色重铬酸银沉淀来指示滴 入数粒小玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从冷凝管上 定终点。 口慢慢地加入30 mL 硫酸 - 硫酸银溶液 ,轻轻摇动 2 　仪器 锥形瓶 ,使溶液混匀 ,加热回流 2 h ( 自开始沸腾时计 　　带 250 mL 锥形瓶的全玻璃回流装置 ; 电热板 ) 时 。冷却后 ,用 90 mL 水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形 加热装置 ;50 mL 和 25 mL 滴定管各一支。 瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,则 3 　试剂 加入数滴氯化钠溶液至砖红色