环境监测第三章水体监测.ppt

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1、利用吸附作用的共沉淀分离 载体 (共沉淀剂) 对载体 的要求 常用 载体 Fe(OH) 3、 Al(OH)3、 Mn(OH)2 、硫化物… 表面积大、吸附力强、 非晶形胶体沉淀 应用 实例 测定水样中的Cr6+时,当水样有色、浑浊、 Fe 3+含量低于200mg/L时,可于pH 8—9条件 下用 Zn(OH) 2作共沉淀剂吸附分离干扰物质。 2、利用生成混晶的共沉淀分离 两种金属离子和一种沉淀剂形成的晶形、晶核相似的晶体,称为混晶。 (六)其他富集分离预处理方法 1、膜分离方法 2、泡沫浮选法 3、离心分离法 4、纸色谱法和薄层色谱法 等 1、脱水 阴凉、通风处自然风干 适用待测组分稳定的 离心分离 适用待测组分易挥发和易发生变化的 真空冷冻干燥 适用各种样品 无水硫酸钠脱水 适用含油类等有机物样品 注意:不能直接曝晒和高温烘干 二、底质样品的预处理 注意: 测金属元素 尼龙材质网筛 测有机物 铜材质网筛 测汞、砷等易挥发元素 测低价铁、硫化物等 用玻璃棒压散粉碎, 且仅通过0.177mm筛孔。 2、筛分 脱水样品 用玻璃棒压散粉碎 过0.84mm(20目)筛 四分法缩分 玛瑙研钵或碎样机研磨 过0.177mm-0.074mm(80-200目)筛 棕色广口瓶 贴标签 冷冻保存备用 3、分解和浸取 随监测目的和监测项目不同而异,常用的分解方法有以下几种: 硝酸(或王水)-氢氟酸-高氯酸分解法:也称全量分解法,适用于测定底质中元素含量水平及随时间变化和空间分布的样品分解。 硝酸分解法:可溶解出由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属,适用于了解受污染的状况。 水浸取法:适用于了解底质中重金属向水体释放情况的样品分解。 有机溶剂提取法:该方法用于处理测定有机污染组分的底质样品,如测定666、DDT 等。 * * 削减断面在前;出境断面在后或者重复 * 每朝采两天:大潮和小潮 * * * 3、堰板法(溢流堰法)? 这种方法适用于不规则的污水沟、污水渠中水流量的测量。用三角形或柜形、梯形堰板拦住水流,形成溢流堰,测量堰板前后水头和水位,计算流量。 4、其它方法 用容积法测定污水流量也是一种简便方法。 现已生产多种规格的污水流量计,测定流量简便、准确。此外,还可以用压差法、根据工业用水平衡计算法或排水管径大小测量法估算污水流量。 七、水样的运输和保存 意义:水样采集后应尽快进行分析检验,以免水中所含物质由于发生物理、化学和生物学的变化而影响分析结果的正确性,因此水样也应尽快得到运送,有时需用专门的汽车、轮船甚至是直升飞机。 保护措施:不可弃去组分,如悬浮物 容器材料不可污染、不吸附、不反应 pH值控制法 现场加入化学抑制剂 冷处理:冷冻、冷藏 对保存时间的要求 (一)水样的运输管理 运输时需注意: 记录:采样时填写好采样记录,采样完成加好保存剂后要填写样品标签。 密封:塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口; 防震:避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧; 冷藏:需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中; 保温:冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。 (二)、 水样的保存 1、保存的基本目的要求: 减缓水样的生物化学作用 减缓化合物或络合物的氧化-还原作用 减少被测组分的挥发损失 避免沉淀、吸附或结晶物析出引起的组分变化 2、保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好 清洁水样72h; 轻污染水样48h; 严重污染水样12h;运输时间24h以内。 3、容器的要求: 选性能稳定,不易吸附预测组分。 聚乙烯、硼硅玻璃材质的容器 石英、聚四氟乙烯制成的容器 容器材质的选择原则: 1、容器不能是新的污染源。 2、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。 3、容器不能与某些待测组分发生反应。 4、测定对光敏感的组分,则水样应贮于棕色试剂瓶中。 容器清洗原则: 根据待测项目的要求来清洗容器。 1、测定硫酸盐及铬时,不能用铬酸钾-硫酸洗液。 2、测定磷酸盐时,不能用含磷的洗涤剂来清洗玻璃容器。 3、测定油和脂类的容器不能用肥皂洗涤。 4、细菌检验时,容器清洗后还要做灭菌处理。 (1)充满容器并密封 防止震荡、以及空气中氧气、二氧化碳对样品组分的干扰,但冷冻保存样品不能充满。 (2)冷藏或冷冻法 抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。 (3)加入化学试剂保存法 加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,

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