药物含量测定技术应用.pptVIP

* * * * 经有机破坏的方法 第二节 定量分析样品的前处理方法 2. 干法破坏　 1）高温炽灼法 待测元素的有机药物→高温炽灼 →无机元素 →检查、测定 ①含碘药物鉴别 样品置坩锅中→（无水碳酸钠） →直火炽灼 →紫色碘蒸气 第二节 定量分析样品的前处理方法 ②含氟、氯、溴元素药物鉴别 样品置坩锅中→无水碳酸钠 →直火炽灼 →加水溶解、鉴别 第二节 定量分析样品的前处理方法 ③含磷药物的测定 甘油磷酸钠注射液→瓷坩锅 →氧化锌 →600℃炽灼 →加水、盐酸溶解 →钼蓝比色 第二节 定量分析样品的前处理方法 ①原理： 样品→充满氧气的燃烧瓶 →燃烧 →燃烧产物进入吸收液 →检查或测定 2）氧瓶燃烧法 第二节 定量分析样品的前处理方法 特点 经有机破坏的方法 第二节 定量分析样品的前处理方法 a. 快速、简便、破坏完全 b. 仪器简单 c. 适用于含卤素、硫、磷、硒等 d. 样品用量少（10－20mg) 仪器装置 第二节 定量分析样品的前处理方法 a. 氧瓶 硬质玻璃碘瓶 容量大小随样品量而定 一般500ml、1000ml 含氟药物用石英或聚氯乙烯瓶 第二节 定量分析样品的前处理方法 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * （一）HPLC 3. 测定法 内标法 外标法 标准溶液加入法 三、色谱法分析法 第二节 样品分析的前处理方法 样品前处理 前处理： 分析前采用一定方法 使待测药物或元素 转化为适宜状态 满足分析方法对试样的要求 样品前处理 含卤素元素 1 卤素与脂肪链的碳原子相连 结合不牢固 2 卤素与芳环相连结合牢固 1 含金属有机药物: 金属离子不直接与碳原子相连. 为有机酸及酚的金属盐或配位 化合物,金属原子结合不牢固, 在溶液中可直接离解出金属离子. 2 有机金属药物: 金属离子直接与碳原子以共价键 相连.结合状态比较牢固,在溶液 中不能直接离解出金属离子. 含金属元素 第二节 定量分析样品的前处理方法 卡巴胂 金属有机药物 富马酸亚铁 样品前处理 　 根据卤素或金属在分子中结合牢固程度不同而异. 不经有机破坏的分析方法 经有机破坏的分析方法 直接测定法 经水解后测定法 经还原分解后测定法 湿法破坏法 干法破坏法 第二节 定量分析样品的前处理方法 一 不经有机破坏的方法 （1） C-M不直接相连 配位滴定法 例如：乳酸钙 0.3g+水100ml 放冷+NaOH 15ml EDTA滴定 钙紫红素指示剂 1. 直接测定法 第二节 定量分析样品的前处理方法 不经有机破坏的方法 （2） 适用于C-M (金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可以电离。 氧化还原滴定法 例如： 富马酸亚铁溶于热硫酸，同时分解释放出亚铁离子，可选用铈量法进行测定。 第二节 定量分析样品的前处理方法 不经有机破坏的方法 （3）利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 含锑药物游离Sb5+具有氧化性，在酸性下氧化KI析出I2，可用Na2S2O3 滴定 例如：葡萄糖锑钠 Sb5++2KI Sb3+ +I2 I2 +2Na2S2O3 2NaI +2Na2S4O6 第二节 定量分析