天然产物课后大题总结.docxVIP

在对天然产物化学成分进行结构测足N前，如何检査其纯度？（5分） （1）性状现察，观察外观颜色是否均一?晶形是否一致, （2}物理常数测足：熔点：熔距应小于2-3C；比旋夏；沸点等。 {3）色谐方法俭A： TLC：选择三种不同类型的展开列进行TLC检査.经自然光下 观察.紫外灯下观索.两种不同整6试剂浪色（共中必须有一种通用性的兄色试湘〉，均应 为单一而圆整的斑点, HP1.C或GC：在臥种不同色谱条件下°均为单一色谱峰.必要时应进行色谱峰纯度检 查，符合要求。 2、Sephadex LH-20与SephadexCT有何区别? Sephadex LH-20在中草药成分分离中有 何用途？〔5分〕 2?Sephadex I.H-20是在Sephadex G的拜基上引入轻丙基而成.既有亲水性?又有亲 脂性，不仅可在水溶液中应阳，也可在极性有机溶剂或它依与水组或的混合溶剖中使用。 Sephadex C；只町在水溶液中应用?両不能在有机洛刑或它们与水组成的混合涪剂中使用 Sephadex LH-20 ?以色谐方式分离中药成分.属于凝胶过滤色沽（排阴色谱-分子筛 色谱儿其分离丿京理既有吸附原埋.乂有分了佛原理.如分离黄酶百的混合物时，主耍是分 子筛作用。分子量飽大越易洗脱：分离黄酮昔元的混台韌时?主要足吸附作用.吸附力的大 小与酚轻基的数目和位直有关系。元酚轻基越多，吸附力越强，洗脱越慢。 3?某中药乙醇提取液中含有酚杵叔技緘、非酚性碱、垂像碱、糖类等水溶咋成分.如 何分海得到各类生物緘？（⑴分】 ? ? ? ? ■ ?■?■■■? ?? ? ■ ■ ? ?? ■ 3?中草药乙韓提取液冋攻溶剂，傅到乙即捉取物。乙醇梶取物加酸水潜僻，得到酸水。 酸木用氨水碱化至pH 10-11,拓氯仿苯取，分为氯仿层和碱水层.氯仿层用2% \a（）H萃 取，氢氧化钠童取液加NtLCl,用氯仿幸取“氯仿举取液回收溶剂得到韭酚性碱，碱水层 加盐酸凋pH 3?仁加舀氏钱盐沉淀，沉淀用丙酮溶解，Ab?柱色谱纯化，硫酸银，氯化 扱分解，得到季铁廣盐酸牡。 ■ ??■■?? ■■■■ ? ? ? ■ . ■ ■ ■ i莒类结构研究的-般程斥及主耍方法是什么？（10分） 4?G）测定物理當数（熔点■旋光度等几 （2）元真分析，撫定分子量.推出分子式， ⑶酸水解得到单糖和甘九。 （4） 色谱法确定单檐种类及数最? （5） 酸解法，NMR法?旋光法确定甘镇构型。 （G）全甲基化甲醇解法确定榭-箱，塘-甘兀连接位達。 ⑺缰和碗水解、酶水解及质谱法确定蘭辅连接顺序。 8）化学法及光谄法确定百元结构. 】?从某中背中分离得到一淡黄色结晶,tn.p.为229?232 J分干式为C17HlfiO7. HMg反应 d F口反应（+）, 比反应（ + ）■ Mg（Ac）2纸片反应柱紫外灯下 观察呈天蓝包荧光.SrClMNHj反应（一人 1,淡黄詰晶、HCl-Mg^\十）「N^BHg反应（ +〉、Mg（Ar）2纸片反应在紫外灯 F观察呈夭蓝色荧光，提示化合物为二氢黄酮。 SrCl2/NH?反应（一），东结构中无邻二轻基° FeCl3反应（十），示结构中有游离酣轻基。 紫外光谱示该化合物为二氢黄豳，且有游离7OH。 1 H-NMR示该化合物为二氢黄酮，且有游离5宜JH. 4Z-OH和2个甲氧基取代。 综合以上分析? 综合以上分析?雄断该化合物结构为: 乙4?二羟基?6怡-二甲氧基二氢黄酮。 0H 0H 结构式如下: 1 H NMR. 65?5山2-H （与3-Hb、3-Ha发生邻位鹘合，故为dd峰，J = ll/4Hz） 5 3. 24. 3. 20： 3-Hb与3?Ha （二者互柜偎合.且与2 H发牛邻位偶合？故均为dd峰, 但偶合常数不同） ^2. 25. 2. 33： 二甲氧基（：3个H,且均为单峰，无偶合） 古 7. 40, 2\6f H （J-9Hz,与 3\5f-H 发生偶合〉 ^6, 90- （JTH巧 2#,6 H 发生偶合） ?1??4 ???■■??. ??!?-* ? * ? \J-2 ? ? 2 \ *? - ? -_? * ? I — ? 厶. A ②Mannich反应足含有。活泼氢的有机物与胺和甲睡发生三分子之间的编合反应.放 出水分子，该反应可以简单地看作□活泼氢在反应过程中被腹甲基取代，例如： () ()雋?R丄申R + Mo n () () 雋?R丄申R + M o n kU — CH, hCHlNH1 h CHlNH1 2?原理：内酯结构在破性下开环丫 与盐酸疑胺生成异羟府酸，再在酸性条件下与三价 D CO.H / e CH ~ CHO NYH》O + 2H?0 + 2CO2 厂 CH —CHO A + CF / CO.E 第二章测试题（第1题：