药物质量控制和分析方法验证.pptVIP

* * 八、验证内容的选择 验证内容 分析项目 鉴别 试验 元素或杂质检查 含量测定及 溶出量测定 限度 定量 准确度 ? ? + + 精密度 重复性 ? ? + + 中间精密度 ? ? + + 专属性 + + + + 检测限 + + ? ? 定量限 ? ? + ? 线性 ? ? + + 范围 ? ? + + 耐用性 + + + + * * 一、准确度 (一) 含量测定方法 (二) 杂质定量测定 加入已知量杂质进行测试 (三) 数据要求 9个测定结果 3个不同浓度 (80,100,120％) 每个浓度各3份 准确度系指用该方法测定的结果与 真实值或参考值接近的程度 一般用回收率(%)表示 定义 * * 二、精密度 1.重复性 同一分析人员连续测定所得结果的精密度; 也称批内精密度或日内精密度 2.中间精密度 不同时间不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度 批/日间精密度 3.重现性 在不同实验室不同人员测定结果之间的精密度 法定标准采用的分析方法进行 同一均匀供试品多次取样测定所得 结果之间的接近程度 标准偏差(s,SD);相对标准偏差(RSD) 数据要求同“准确度” 定义 * * 三、专属性 (一) 鉴别反应 空白, 结构相似物或有关物质呈负反应 (三) 含量与杂质测定 含