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合成宝石学复习提纲 一、填空 第二章熔体法一焰熔法(维尔纳叶法) 焰熔法基本原理：利用氢氧的高温，使疏松的粉料通过氢氧焰撒下、熔融，落在冷却的 结晶杆上，结晶成单晶。 最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)弗尔(E. Fell)和乌泽(Wyse) --起，利用氢 氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铅酸钾而制成了当吋轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来 于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进 行商业化生产。 焰熔法生长宝石工艺： 原料的制备与提纯 粉料制备：高纯度，高分散性，均一性 晶体生长：引晶，放肩，等径生长 退火处理 维尔纳叶法生长刚玉晶体 原料的制备与提纯： AT2(SO4)3 : (NH4) 2S04 = 2.5 : 1； ?加1.5倍水， 加热溶解，缓慢冷却结品，得到铝鞍矶品体。 AI2(S04)3 + (NH4)2S04 + H20 —— (NH4)2AI2(S04)4-24 H20 PH3.5,重结晶，可去除钾离了； PH3.5,重结晶，可去除铁、钛、铜、猛、镁等 离子。 ?去离子水重结品3~5次，铝鞍矶纯度达99. 9%以上。 粉料制备： ?铝钱矶脱水： (NH4)2AI2(S04)4-24 H20 (NH4)2AI2(S04)4 - H20 + 23 H20 t (200 °C) (NH4)2AI2(S04)4 - H2O (NH4)2A12(S04)4 +H2O t (250^350 °C) 脱水炉温〈300°C,脱水率 60%,可以保证粉料较好的分散性和流动性。 ?无水硫酸铝钱分解： (NII4) 2A12(S04)4 ——A12(S04)3 + NH3 t + S03 t + H20 t (450~550°C) ?硫酸铝分解： AI2(S04)3 ——Z-A1203 + S03 t (65(T850°C) 晶体生长：包括引晶、放肩、等径生长三个步骤。 退火处理：品体置于温度分布均匀的高温炉中，缓慢升温(5-10h)至退火温度, 追火温度一般控制在晶体熔点的60%以上；恒温，通过分子热运动，消除原有弹性形变，使 生长过程的热应力得以释放；再缓慢冷却至室温。 焰熔法生长宝石的特点： 可见气相包体(气泡) 圆弧形生长纹及垂直长弧形纹的拉长气泡 未熔粉料呈面包渣(碎屑)状包裹体 晶体内应力人，易开裂 晶体大，颜色均匀、鲜艳 焰熔法生长宝石着色剂：多为过渡元素氧化物或稀土元素氧化物。原料屮添加着色剂， 再经脱水焙烧获得相应粉料。 焰熔法生长刚玉宝石星化剂：Ti02 原料+着色剂+星化剂（T102 0. 1—0. 3%）脱水焙烧,得到相应粉料。 焰熔法生长金红石（T1O2）：氢氧焰中出：0, = 1.8 — 2.0 ： 1,高温下缺氧，在还原 条件下生长，Ti‘ 一 Ti‘；品格中形成大量氧空位，品体黑色不透明，需氧化条件退火处 理。 第二章熔体法一提拉法 提拉法又称丘克拉斯棊法,是丘克拉斯基（J. Czochralski）在1917年发明的从熔体中提 拉生长高质量单晶的方法。这种方法能够生长无色蓝宝石、红宝石、YAG、GGG、变石和尖晶 石等重要的宝石晶体。 提拉法原理：调整炉内温度场，将待生长晶体的原料放在耐高温的［甘塌中加热熔化，使 熔体上部温度略高于熔点；然后让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，降低温度至熔点; 提拉并转动籽品杆，使熔体处于过冷状态而结品于籽品上，在不断提拉和旋转过程中，生长 出圆柱状品体。 熔体导模法：主要有斯切帕诺夫法，EFG法 20世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体工长方法一熔体导模法。 它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具冇各种截面形状晶体的生长技术。免 除了工业生产中对晶体的繁重的机械加工，节约了原料，降低生产成本。 掺质使晶体具有特殊性能或改变晶体的某种性能。 平衡分凝系数张：固液两相处于平衡时，固体中的溶质（掺质）浓度G与熔体中的溶质浓度 Ci之比。 第二章熔体法一冷堆竭熔壳法 1冷堆竭法原理：直接用原料本身作塩埸，使其内部熔化，外部则装有冷却装置，从阳使 表层未熔化，形成一层未熔売，起到站堀的作用。内部已熔化的晶体材料，依靠堪堀下降脱 离加热区，熔体温度逐渐下降并结晶、长人。 冷垃圳法是一种从熔体中生长品体的技术，仅用于生长立方氧化钳品体。 2冷堆竭法工艺： （1） 将粉料Zr02与稳定剂Y203按摩尔比9： 1的比例混合均匀，装入紫铜管围成的杯状“冷 删”中,在中心投入4-6g错片或错粉用于“引燃”。 （2） 接通电源，进行高频加热。起燃1-2分钟，原料开始熔化。先产生小熔池，然后由小 熔池逐渐扩大熔区。在此过程中，铅金属?氧反应生成氧化钳。同时，紫铜管中通入冷水冷 却，使外层粉料未熔，形