Agilent68907890仪器维护及故障诊断.pptVIP

NPD 常见故障 1.铷珠激发电压高或者无法激发 通常是由于收集集漏电导致或者铷珠潮解损坏 2.做农残分析时做几针响应变差 推荐使用5181-3315或3316的衬管，做一段时间建议切割柱子 3.假燃问题 通过vent口观察铷珠是否有亮红 28 1) FPD New Optics Better Sulfur filter. 2 1 2) 3) Lens replaces window. Low sulfur seals. 3 Old Optics 6890:Old:153mm New:145mm 7890A:145mm 7890B:138.5mm 29 FPD Old New Coated Surface, No Liner 典型问题 §点火故障 §本底高 §灵敏度降低 Four soft seals. Three are hard to access. Soft seals leak Fused Silica Liner 45% Fewer Parts after temperature cycles, degrading 注意事项： performance. One, Easy To §尽量使用高纯度的气体。 Access Seal §FPD要拿掉排水管点火，排水管建议放到瓶口，以防虹吸。 §换滤光片要降温后关机进行，以防损坏光电倍增管。 §做磷和硫模式要使用合适滤光片和合适的流量。做磷基线正常，做硫基线高需要检查管 路接头或减压阀问题，一定要使用Agilent提供的管路和接头，减压阀使用不锈钢的。 §需要定期清洗燃烧腔，这样可以降低基线噪音。 30 FPD背景信号高问题 1.气体不纯 2.Vent管过滤物污染燃烧腔 解决办法：换气或者清洗燃烧池 FPD响应差问题总结： 1.样品有活性位点，有时需要用基质饱和,特别需要注意 的是甲胺磷，乙酰甲胺磷和氧乐果很容易降解，辛硫磷 见光就分解，相对来讲马拉硫磷比较稳定 2.色谱柱伸出燃烧腔位置不对 3.气体比例失衡导致 4.样品本身容易降解 FPD点火困难问题： 拔掉vent 管的连接软管，打火机点火测试，不好点测漏 ，同时测FPD气体流量 31 u-ECD ECD 检测器热清洗,可用空的530毛 细管连接,进样口100度,柱温100度, 检测器350度尾吹60-100ml/min,进 10微升级正己烷，多进几次。注意 不要弄断尾吹管(G2397-80520)， 基线不稳时先紧一下保温套里的1/4 接头，应该先用尺子量一量尾吹管 的底部距离1/4”铜镙帽应为 :19±1mm，注意尾吹管里的玻璃 管（G2397-20540）是否脏或污染 33 u-ECD 34 uECD常见问题 基线背景高于200HZ： 解决办法：通常室温下打开60ml/min尾吹10分钟，再高 温350-380烘烤2-4小时如还不行 可能原因： A：脱氧管饱和 B：载气不纯 C: 尾吹管漏气 D：阳极氧化 35 日常维护日志表 36 GC Troubleshooting step: 1.先查看面板status键，有何错误 2.询问 之前做过什么事情？ 3.采用排除法一一去除故障 37 GC故障诊断 看：指示灯 Not ready 红色指示灯亮，查看status 通常亮Not Ready两种种情况：1.不分流 模式待机；2.仪器未就绪 听：报警声 有报警声先按status，切记报警声一定和气体 有关 38 顶空介绍：目前安捷伦有三类顶空市场共存 A.7694,1888,B.7697 C.CTC AB类顶空安装要点 1.插管式连接：不要看所谓的比进样口EPC大1个PSI,一定要分流 模式，要实测分流比，保证transferline气流最少大于20ml/min, 2.EPC连接：可做不分流，但不推荐，另外对于7697要刷进样口 气阻 3.CTC连接时要保证flash气压阀压力大于0.5bar. 应用注意： 对于7694和1888不推荐做DMSO,DMF等溶剂残留，CTC不推荐 进样针温度高于120度，7697顶空瓶温和环温度不大于25度。 39 顶空故障诊断： 1.7694E和1888A 最常见两类问题:A.溶剂残留 B.峰面积变小或者无峰 解决思路：A问题，清洗烘烤无效更换流路 具体步骤：断开进样口传输线，12个瓶装5ml用水120度15分钟 加热进样清洗，再用两个空瓶子，效果不好更换，不建议用有 机溶剂 B问题：手动模式诊断是否阀问题： Pressure valve on(open/off); vent valve on(open)/off(close)只有 一种组合vent 阀有气体流出，