葡萄糖的鉴别及比旋度测定.pptVIP

药物分析与检验技术实训讲义 实训二 葡萄糖的鉴别及比旋度测定 一、实训要求 1．掌握葡萄糖鉴别的原理、方法和操作。 2．熟悉旋光仪的操作及注意事项，能规范操作自动旋光仪。 3．学会比旋度的计算。 二、实训器材 1．试药：葡萄糖、碱性酒石酸铜试液、氨试 液。 2．仪器：旋光仪、容量瓶、电子分析天平。 三、实训内容及操作 1．鉴别 取葡萄糖约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 2．比旋度测定 取葡萄糖约10g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml ，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定，比旋度为 ＋52.6°至＋53.2° WZZ-2B型自动 数显旋光仪操作规程 操作前准备 未接通电源前，应检查样品室内有无异物，电源开关，测量开关都应处于关的位置。 接通电源 1. 打开电源开关，这时钠光灯应启亮，此时钠光灯需经1 5分钟预热，使之发光稳定。 2.打开光源开关，(若光源开光打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。 测定操作 1.打开测量开关，仪器处于待测状态。 2.将装有蒸馏水或其它溶剂的样品管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按纽。试管中若有气泡，应让气泡浮在凸颈处，将两端通光处盖玻片用擦镜纸擦干。 3.取出试管，倒出空白溶液，用待测样品润洗样品管2-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。 4.逐次按下复测按纽，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 关 机 1.仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关，用水将旋光管洗净妥善保管。 2.罩好仪器，填写使用登记。 赛多利斯BS 124S型电子分析天平操作规程 使用前准备 1.称重工作台一定要保持平稳牢固可靠。 2.调整电子天平：在电子天平使用地点调整地脚螺栓的高度，使水平仪内的空气泡正好位于圆环的中央。右旋地脚，电子天平前面升高；左旋地脚，电子天平前面下降。 3.插上电源并接通电源。电子天平在初次接通或者长时间断电之后，至少需要30 分钟的预热时间，只有这样，天平才能达到所需要的工作温度。 4.开机自检：按开/关键，电子称量系统自动实现自检功能，当出现“0.0000”时，自检结束。 5.清零：按两个去皮键“Tare”中的一个，清除秤盘上的物品，天平显示为“0.0000”。 称量操作 1. 将裁剪过的称量纸沿对角线折叠，将称量纸放在天平托盘上，带读数稳定按去皮键“Tare”，使天平显示为“0.0000”。 2.放上物品，显示值即为该物品的重量。 3.称量结束后，关闭电源，盖好防尘罩，不要拔掉电源（长期不使用拔去电源）。 注意事项 1. 天平的秤重方法 （1）减量法：打开天平显示0.0000时，在称盘放入盛有供试品的称量瓶，记录重量，取出称量瓶，倒出所需供试品量后，再放称盘，记录重量，计算即得。 （2）增量法：打开天平显示0.0000时，在称盘放入称量瓶，稳定后，按一下控制板的“Tare”键，即可消去称量瓶重，将所需供试品直接放入称量瓶中，记录供试品重量，即得。 2.天平的清洗 在对天平清洗之前，要将仪器与工作电源断开。清洗时，不要使用强力清洗剂，不要把液体渗到仪器内部。在用湿毛巾擦定后，再用一块干燥的软毛巾擦干。样品剩余物或粉末必须小心用刷子或后持吸尘器去除。 *