水泥中氧化镁的测定1.pptVIP

——操控元素 彭晓梅 樊淳 胡治鸿 黄瑞 水泥中氧化镁的测定 大纲 实验目的 实验原理 实验仪器 实验步骤 实验药品 实验结果 实验目的 1.掌握配位滴定法测定金属离子 2.掌握减量法的实验原理和方法。 实验原理 在PH为10时，以三乙醇胺和酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝k-萘酚绿混合指示剂B，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。 当试样中一氧化猛的含量大于0.5％时，在盐酸羟胺存在下，测定钙镁锰总量，用减量法测定氧化镁的含量。 实验药品 实验仪器 烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒 量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、 镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉 实验步骤 2.试剂的配置 1.PH=10缓冲溶液的配置。称取6.75g氯化铵，置于烧杯中，然后加入57ml氨水，然后稀释至100ml，贴标签备用。 2.酒石酸钾钠（10g／100ml） 3.酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂。1.000g.酸性铬蓝k,2.500g萘酚绿B,和50g在105-110 ℃下烘干的硝酸钾混合研细，装入磨口瓶中，贴标签备用。 4.碳酸钠 用电子天平秤取0.6g的碳酸钠，精确至0.0001（在105-110 ℃预处理2小时)置于400ml的烧杯中，加100ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的盐酸（1+1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1-2min,转移至250ml容量瓶中，定容，贴标签备用。 1.0.015mol／LEDTA的配置 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水，加热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定 吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／L)直至出现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶液滴定直至绿色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体积。 公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。 3氧化镁的测定 实验结果 W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno) T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。 注意事项 1.干扰物的消除， A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除 B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于50mg,则可以用三乙醇胺和酒石酸钾钠溶液掩蔽而消除干扰。 C.锰离子，一氧化锰含量小雨0.5％时可以忽略，但是大于0.5%时则不能忽略。 D.硅酸，不分离硅的试剂中测定钙时，在强碱性溶液中生成硅酸钙，使得钙的测定偏低，将试剂调节成酸性，加入少量的氟，再加碱，则可减小硅的干扰。 谢谢 看 观