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制定高纯工业品三氯氧磷国家标准编制说明
(送审稿)
1 任务来源
根据国标委综合【2013】90号《关于下达2013年第二批国家制修订计划的通知》要求,完成《高纯工业品三氯氧磷》国家推荐标准的制定工作。本标准由贵州威顿晶磷电子有限责任公司、贵州省产品质量监督检验院起草。本标准由全国化学标准化技术委员会归口。
产品的性质、用途和生产工艺
2.1 产品的性质
分子式:POCl3
分子量:153.33
无色有刺激性气味的发烟液体,相对密度1.675,熔点2℃,沸点105.3℃。溶于氯气或五氯化磷时呈红黄色,露于潮湿空气中即水解生成磷酸和氯化氢,发生白烟。遇水和醇发生分解并放出大量热和氯化氢气体,对眼睛有刺激。有腐蚀性。
2.2 产品用途
高纯工业品三氯氧磷是生产高纯石英光纤的主要原料之一,也是芯片制造业的主要掺杂剂,主要用于集成电路、太阳能电池、电子元器件生产过程的扩散、掺杂工艺,是集成电路生产过程中所必需的化学品,广泛应用于光伏、IC产业。
2.3 生产工艺
高纯工业品三氯氧磷的制备工艺路线:将工业黄磷制备为高纯三氯化磷后,再采用氯化水解法,制备电子级三氯氧磷。
2P+3Cl2=2PCl3
PCl3+Cl2+H2O=POCl3+2HCl
3 制定标准的必要性及意义
近年来,随着能源短缺、环境污染等问题的日趋严重,太阳能电池因其清洁环保、可再生的特点获得了良好的发展机遇,各发达国家纷纷制定光伏发电的鼓励政策和庞大的光伏工程计划,为太阳能电池产业创造了巨大的市场空间,将其导入了一个难得的高速发展时期。电子级三氯氧磷是生产高纯石英光纤的主要原料之一,也是芯片制造业的主要掺杂剂,主要用于集成电路、太阳能电池、电子元器件生产过程的扩散、掺杂工艺,是集成电路生产过程中所必需的化学品,广泛应用于光伏、IC产业。尽管国内现已有多家生产高纯工业品三氯氧磷的企业,但都无相应的国家标准及行业标准可以参照执行。为此,编制一个适合太阳能光伏、半导体行业用三氯氧磷产业发展的标准,可以规范产品的生产、检测和销售,推动产业的技术进步和发展,也将更好的促进我国的产品与国际接轨,对光伏、IC 产业的发展具有积极意义。
4 编制标准的原则和依据
4.1 编制原则
4.1.1 积极采用国际标准和国外先进标准;
4.1.2 有利于促进技术进步,提高产品质量;
4.1.3 有利于合理利用资源,提高经济效益;
4.1.4 符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易。
4.2 编制依据
4.2.1 检测数据分析统计表(见表1)
4.2.2 试验数据及验证数据(见表3、4、5、6)
4.2.3 国内外标准指标对比表(见表7)
4.2.4 国内外先进标准试验方法对比表(见表8);
5 制标的简要过程
5.1 前期调查和准备工作,对现有企业标准的收集,对生产企业的调查走访,对相关国内外标准的查询研究。
5.2 召开工作方案会
制标小组和相关人员对国内外标准情况、产品分类、指标和试验方法进行了认真地分析和对比,初步确定了高纯工业品三氯氧磷标准的指标项目和试验方法等内容,提出了工作方案,安排了工作进度。会后根据工作方案的安排进行了试验工作。
5.3 试验验证工作
工作方案会后,根据会议纪要的安排作了试验工作。并对试验数据进行了分析,确定了各项目的试验方法。
5.4 提出征求意见稿
根据试验验证结果最终确定各项指标的测定方法,2014年2月提出了标准草案征求意见稿、编制说明及试验报告。并向相关生产企业征求意见,同时在贵州省质监局()及贵州省产品质量监督检验院的网站上()公开征求意见。
6 国内外先进标准及采标情况
目前收集到了与高纯三氯氧磷有关的国、内外标准和试验方法有:
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数字的表示和判定
GB/T 11446.1 电子级水
GB/T 23770-2009 液体无机化工产品 色度测定通用方法
GB 50472 电子工业洁净厂房设计规范
HG/T 3606—2009 工业用三氯氧磷
7 标准内容的确定
7.1 范围的确定
根据高纯工业品三氯氧磷的实际用途,本标准确定的范围为:主要用于太阳能光伏电池及半导体集成电路, 并规定了高纯工业品三氯氧磷的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
7.2 指标分级的确定
本标准根据目前了解
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