阻燃化工品中溴含量测定：氧弹燃烧-离子选择电极法_编制说明.docVIP

- PAGE 8 - 阻燃化工品中溴含量的测定：氧弹燃烧-离子选择电极法 编制说明 1 工作简况 阻燃化工品已经渗透到了我们日常生活的每一个角落，阻燃化工品为我们的生活筑起了一道坚实的安茜防线。但是对阻燃化工品中卤素的测量与控制特别是溴含量的测量与控制一直是个研究热点。例如溴系阻燃剂中溴含量的测定是产品质量控制关键一环，同时溴含量也是产品质量的一个重要指标，因此如何快速、简单、准确的测量溴的含量就显得尤为重要。 对于阻燃化工品中溴含量的测定涉及到两个步骤：样品的处理以及处理后样品的分析测定。样品的处理经过多年的发展形成了多种测试方法如高温水解、氧弹燃烧、高温焙烧、碱溶、催化消化和紫外线分解等。但是以氧弹燃烧法最为大家所接受，国外也有一些与之项目的标准如：《ASTME442-1991 Test Method for Chlorine, BromineorIodine in Organic Compounds by Oxygen Flask Combustion》、《ASTME443-1991 Test Method for Sulfurin Organic Compounds by Oxygen Flask Combustion》、等。其原理为：含卤阻燃化工品在密闭的纯氧系统(氧弹)内燃烧, 用吸收液吸收生成的卤化氢气体, 然后对吸收液进行分析。 对于处理后样品中溴的测定，目前有多种成熟的方法，例如汞量法、硝酸银滴定法、分光光度法以及离子色谱法和吸收光谱法等。这些方法有的操作繁琐, 重现性不好；有的方法所用试剂毒性大, 生产的废液易造成环境污染; 离子色谱法和吸收光谱法虽然精度高, 但是对设备要求很高,不利于推广。由于阻燃化工品中溴离子含量大加之处理后的溶液本身有颜色，因此，用硝酸银比浊法、电位滴定法等测定溴离子存在一定的干扰。正是在这样的背景下我们提出采用氧弹燃烧法与离子选择电极法结合测定阻燃化工品溴含量，建立一个普遍适用于的操作简单的阻燃化工品中溴含量测定的分析方法，满足市场需求。将氧弹燃烧法与离子选择电极法结合测定卤素含量不仅具有准确、重复性好而且测定线性范围宽、自动便捷、操作简单及不受溶液颜色、浑浊度、悬浮物以及设备条件限制等优点, 是测定溴含量最为经济、有效的方法。 本标准旨在通过对阻燃化工品燃烧产物的分析研究，结合国内外现有的分析测试方法提出具有准确、重复性好、线性范围宽、自动便捷、操作简单及不受设备条件限制等特点的测定溴含量的方法。 1.1任务来源 由于上述原因，2014年，全国化学标准化技术委员会阻燃化学品工作组根据我国家具市场需要，申报了该标准计划项目，国家标准委经过认真审查、协调，于2014年12月下达了国标委综合〔2014〕89号文“国家标准委关于下达2014年第二批国家标准制修订计划的通知”的要求，由广州市建筑材料工业研究所有限公司负责本标准的起草，项目编号T-606。 1.2 主要工作过程 1.2.1 成立起草小组 2015年2-4月，全国化学标准化技术委员会阻燃化学品工作组将该标准制定计划项目下达到了广州市建筑材料工业研究所有限公司承担，该标准的牵头机构为广州市建筑材料工业研究所有限公司，该公司精心组织了相关企业、质检机构积极参与。5月，成立了广州市建筑材料工业研究所有限公司、济南泰星精细化工有限公司、北京理工大学、雅宝管理（北京有限公司）、山东省产品质量检验研究院为首的起草小组，小组成员由经验丰富的技术人员组成。 1.2.2 形成标准草案 2015年5月至2016年4月，起草小组成员分工、合作，广泛查阅、翻译收集国内外相关产品的最新标准、技术法规等资料如： \o 点击可在线浏览电子文本 GB/T 388-1964 \o 点击可在线浏览电子文本 原油中硫含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法， \o 点击可在线浏览电子文本 GB/T 23273.6-2009 \o 点击可在线浏览电子文本 草酸钴化学分析方法 第6部分:氯离子量的测定 离子选择性电极， \o 点击可在线浏览电子文本 GB/T 7484-1987 \o 点击可在线浏览电子文本 水质 氟化物的测定 离子选择电极法， BS EN 14582：2007 废弃物特性描述－卤素和硫含量－密闭系统内氧气燃烧法和测定方法， GB/T 9872- 1998 氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量， GB/T 14402-2007 建筑材料及制品的燃烧性能 燃烧热值的测定， GB/T 6730.64-2007铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法等。确定阻燃化工品中卤素含量的离子选择电极法的具体测试方法、试验步骤、所用设备药品试剂等。比较不同离子强度调节剂、不同试验温度等，确定标