溶剂萃取法从茶叶中提取咖啡因-公开课件（讲义）.pptVIP

鉴定纯度的方法 一 通过TLC的纯度的鉴定 二 通过熔程，判断纯度。 三 基于HPLC的纯度鉴定 四 基于软电离质谱的纯度鉴定 五 基于核磁共振的纯度鉴定 小组成员 Ppt:齐格其 喻勇 材料：韩霜 练冠华 杨涛 演讲：喻勇 溶剂萃取法从茶叶中提取咖啡因 讲解内容 a 信息收集 b 本方法的原理及分析评价 c 实验步骤及注意事项 d 主要影响因素 e 相关技术与仪器及鉴定 信息收集 咖啡因是白色针状结晶，无臭，味苦。适度地使 用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 咖啡因的物理性质、化学构造式、 存在情况； 物理性质:白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 238°, 178°快速升华。易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃升华显著，178℃升华很快。 化学性质:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。强烈苦味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19 咖啡因（Caffeine ）是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一 种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 天然物中的存在情况 咖啡因存在于自然界中100种植物的叶子，根和果实中。 主要存在于：咖啡豆、可可、茶叶，冬青茶等。 茶叶中含有咖啡因，约占1%～5%,另外还含有11-12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 工业合成生产咖啡因 1.尿素法： 由氯乙酸经中和；氰化；酸化得到氰乙酸，然后与尿素 缩合得氰乙酰脲，再经环合；酸化；亚硝化；还原；酰 化；甲基化得到咖啡因。 2.二甲脲法： 由尿素和一甲胺缩合成二甲基脲，再与氰乙酸缩合为1，3-二甲基乙酰脲，然后经环合；亚硝化；还原；甲酰化；环合；甲基化而得咖啡因。 收率高；成本低；消耗少；周期短；设备要求不高；操作简便；容易控制，适合于工业生产。 3.半合成法： 提取可可碱，然后甲基化得到咖啡因，这是较早的半合成法。从鸟类粪素或尿酸制备咖啡因也属于这类合成法。 利用溶剂萃取法从茶叶中提取咖啡因 1.茶叶中含有大量生物碱并以咖啡因为主，所以我们 选择从茶叶中提取。 2.咖啡因在乙醇中溶解度较大，且无毒，易回收所以 选择乙醇为溶剂。 3. 因为脂肪提取器萃取时间短、节省溶剂、提取效率高，所以选择脂肪提取器来提取咖啡因。 4.因为咖啡因易升华，而茶叶中的其他成分不易升华,所以用乙醇萃取后经过蒸馏，中和蒸发除水和升华得到咖啡因 。 实验原理 用95%乙醇作溶剂，从茶叶中提取咖啡因，使其与不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，萃取液中除咖啡因外，还含有叶绿素、单宁酸等杂质。蒸去溶剂后，在粗咖啡因中拌入生石灰，使其与单宁酸等酸性物质作用生成钙盐。游离的咖啡因通过升华得到纯化。 浸取 蒸馏 蒸发 焙炒 升华 1、应该选择什么溶剂？ 2、是否需要加热？选择什么装置？ 如何控制蒸发温度？怎样除去 单宁酸对本实验的影响？ 设计升华纯化咖啡因 的装置。 热水，但单宁酸 也会溶解在水中 温度不能超过100℃ 结晶 重结晶 茶叶 浸取 含有咖啡 因的浸取液 咖啡因晶体 A 含有咖啡 因的溶液 茶叶 浸取 含有咖啡 因的浸取液 B 萃取 结晶 重结晶 咖啡因晶体 含有杂质 损失较多 难选择 萃取剂 蒸发 溶剂 咖啡因晶体 茶叶 浸取 含有咖啡 因的浸取液 含咖啡因的固 体混合物晶体 C 加热升华 茶叶 捣碎 茶叶粉末 咖啡因晶体 加热升华 D 茶叶会燃烧 含有杂质 茶 叶 回 流 9 5 % 乙 醇 （ 或 水 / C a C O 3 ） 实验流程图 实验仪器 圆底烧瓶（150ml） 脂肪提取器 球形冷凝器 烧杯（500ml） 蒸发皿 玻璃漏斗 蒸馏头 水浴锅 砂浴锅 温度计（250℃）滤纸 刮刀 酒精灯 石棉网 电炉 茶叶 乙醇（95%）生石灰 实验步骤 1．萃取 称取8g茶叶（或茶叶末），放入 索氏提取器的滤纸套筒中[1]，在250mL 平底（或圆底）烧瓶中加入100mL95% 的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，水浴 加热。控制水浴温度在80℃左右，连续抽 提2.5～3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时， 立即停止加热 2 蒸馏 将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇（约75mL）。将残液趁热倾入蒸发皿中，拌入3g研