有机化学实验四.ppt

从茶叶中提取咖啡因 应化30902 咖啡因的物理性质 白色粉末或六角棱柱状结晶 熔点 238°。 178°, 升华。 1g溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。 化学式： 咖啡因的化学性质 咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。 纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。 分子式：C8H10N4O2。 分子量：194.19 化学名：1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮 咖啡因的用途 目前咖啡碱主要靠人工合成，或为工厂生产不含（或低含量）咖啡碱的咖啡时的副产品。咖啡碱具有兴奋中枢神经作用，医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，是利尿合剂的成分之一。咖啡碱是重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非加的主要成分之一。在美国等国家咖啡碱大量用作可乐等饮料的添加剂。 索氏提取器的基本构造 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。 由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的。 提取管两侧分别有虹吸管和连接管 。 索氏提取器的使用方法 各部分连接处要严密不能漏气。 提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。 提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质 。 待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。 流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法 熔点仪的基本构造 熔点仪的使用方法 常规熔点测定 1.???????? 开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。 2.???????? 通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。 3.???????? 选择升温速率，将波段开关调至需要位置。 4.???????? 预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。 5.???????? 调零，使电表完全指零。 6.???????? 按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。 7.???????? 数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。 8.???????? 只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。 常压升华的原理和装置图 常压下升华时需注意的事项 a是在铜锅中装入沙子，装有被升华物的蒸发皿坐在沙子中，皿底沙层厚约1cm，将一张穿有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿中，距皿底约2～3cm，滤纸上倒扣一个大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗颈上用一小团脱脂棉松松塞住。温度计的水银泡应插到距锅底约1.5cm处并尽量靠近蒸发皿底部。加热铜锅，慢慢升温，被升华物气化，蒸气穿过滤纸在滤纸上方或漏斗内壁结出晶体。升华完成后熄灭火焰，冷却后小心地用小刀刮下晶体即得升华产品。需要注意的是沙子传热慢，温度计上的读数与被升华物实际感受到的温度也有较大差异，因而仅可作参考。如无铜锅，也可在石棉网上铺上一层1～2mm厚的细沙，将升华器皿放在沙层上，b和c所示。这样的装置不能插温度计，因而需十分小心地缓慢加热，密切注视蒸气上升和结晶情况，勿使被升华物熔融或烧焦。 实际生产中制取咖啡因及回收乙醇的先进工艺 一种从茶叶下脚料中提 颧啡因的工艺方法，其主要特征在于用茶叶梗等茶叶加工的下脚料为原料，在密封升华罐１中加热升华，在冷凝罐３中收集到的冷凝物，经漂洗除去冷凝物中的烟油等杂质，再经过过滤，烘干得到纯净的咖啡因结晶。 常压蒸馏。 实验目的 熟悉茶叶中提取咖啡因的原理和方法。 初步掌握脂肪提取器的构造、原理、安装和使用方法。 进一步掌握蒸馏的安装与操作。 学会利用升华提纯固体物质的操作技术。 实验原理及使用仪器药品 原理：萃取提纯法 仪器和药品：Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I2、盐酸、KClO3 从茶叶中提取咖啡因的流程图 实验步骤 浸取：称取5g茶叶，研钵，将其放入100ml滴液漏斗中，再加入50ml酒精水溶液，用酒精灯加热，沸腾后再继续煮沸60分钟 过滤：将上一步得到的浸入液稍冷却后，趁热过滤，将一小团棉花放在漏斗颈部，过滤浸取液 蒸发：将滤液移至坩埚中，加入生石灰4g。搅拌，蒸发浓缩到剩余少量液体时，在坩埚下垫一石棉网，蒸干剩余溶液 焙炒：把砂子放进铁锅子炒热，但不要太热，控制温度。然后再砂子中挖个洞，把上一步的物体连坩埚放入洞中