对乙酰氨基氛药物分析.ppt

对乙酰氨基酚片 对乙酰氨基酚简介 化学式 C8H9NO2 分子质量 151.16 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。熔点：本品的熔点（附录Ⅵ C）为168~172℃ 【类别】解热镇痛药 【贮藏】密封保存 【制剂】片剂，注射剂，栓剂，胶囊剂，颗粒剂滴剂等 对乙酰氨基酚 又名扑热息痛，该品为解热镇痛药。它是最常用的非抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于感冒、牙痛等症。 （ C8H9NO2 ） 内容简介 1、对乙酰氨基酚片质量分析的依据与标准 2、对乙酰氨基酚分析测定的原理 3、质量分析准备，分析试剂有哪些？如何配制？注意点 4、对乙酰氨基酚片重量差异检查要点和注意点 5、对乙酰氨基酚片溶出度测定操作如何进行？ 6、对乙酰氨基酚片含量测定操作如何进行？操作流程 7、分光光度法操作流程是什么，有哪些注意？ 对乙酰氨基酚分析测定的原理 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 取本品约0.1g，加稀盐酸5mL，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5mL，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3mL稀释后，加碱性β-萘酚试液2mL，振摇，即显红色。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 1、?三氯化铁试液：取三氯化铁9g?，加水使溶解成100ml，即得。 ?2、稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液HCL应为9.5%～10.5%。? 3、亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。? 4、碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。 对乙酰氨基酚片重量差异检查要点和注意点 取供试品20片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比较） 按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及0.30g以上 ±7.5% ±5.0% ?以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，注入每个操作容器中，加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调转速为每分钟100转。 取对乙酰氨基酚6片，分别投入6个转篮中，将转篮降入容器中，立即开始计时，经30分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀。 照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。? 对乙酰氨基酚的含量测定方法为： 取本品10片，精密称定，置研钵中研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml?，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm±2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，计算，即得。 表达式： 分光光度法操作流程 1、取部分配好的溶液于吸收池中 2、将吸收池放入仪器中 3、启动仪器，设置参数，得出数据 4、重复上述步骤2~3次，将得到的数据与参照液比较。 注意点 1.使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。 2.取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防　尘保存。 3.供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。 4.测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内 5.供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。 6.选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭