2015药典聚乙烯醇药典标准.doc

聚 乙 烯 醇 Juyixichun Polyvinyl Alcohol [9002-89-5] 本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液醇解反应制得品，分子式以(CH = 2 \* Arabic 2CHOH)n(CH2CHOCOCH3)m表示,其中的m+n代表平均聚合度,m/n应为0?0.35。本品的平均分子量应为20000?150000。 【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒；无臭，无味。本品在热水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。 酸值 取本品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水250ml,不断搅拌下加热回流30分钟后，不断搅拌下放冷。精密量取50ml，照脂肪与脂肪油测定法（通则0713）测定，酸值不大于3.0。 【鉴别】取本品，照红外分光光度法（通则0402）测定，应在2940cm-1±10cm-1 及 2920cm-1±10cm-1波数处有特征吸收峰。 【检査】 黏度 取本品适量，精密称定，加水制成浓度为3.8%(g/g)、4.0%(g/g)、4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加热使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒温水浴中，脱去气泡，作为供试品溶液，依法测定（通则0633第三法）；另取各浓度溶液1g，精密称定，置预先干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥置恒重，根据测定的结果计算溶液的实际浓度。 以黏度对浓度回归，按回归方程计算出浓度为4.0%时供试品的动力黏度，在20℃±0.1℃时动力黏度应为标示量的85.0%?115.0%。 水解度 取本品1g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供试品浸润，加酚酞指示液3滴，用稀盐酸或氢氧化钠试液调至中性，精密加0.2 mol/L氢氧化钠溶液25ml，加热回流1小时，用水10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，放冷，用盐酸滴定液（0.2mol/L) 滴定剩余的氢氧化钠溶液至终点；同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液（0.2mol/L)的体积（ml)为A ,空白试验消耗的体积(ml)为B，供试品的重量（g）为W,按下式计算供试品的皂化值（S）： S=(B-A)×56.11×c/W（c为盐酸滴定液浓度） 根据测得的皂化值（S）按下式计算水解度应为85%?89%。 水解度={100-[7.84S/(100-0. 075S)]}/100 酸度 取本品2g，加水50ml，置水浴中加热使溶解，放冷，依法测定（通则0631）。pH值应为4.5?6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品10g，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟使溶解，放冷至室温；依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深 。 水中不溶物 取本品约6g, 精密称定，加水制成浓度为4.0% (g/g)的溶液，置于水浴中充分搅拌加热使溶解，趁热用经110°C干燥至恒重的100目筛网过滤，残渣用水25ml洗涤两次，残留物在110°C干燥1小时，不溶物不得超过0.1%。 残留溶剂 甲醇和乙酸甲酯 取丙酮0.6g，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液；取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液2.0ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；取甲醇和乙酸甲酯各约0. 125g，精密称定 ，置同一50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密另取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以DB-624毛细管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30.0m×0.530mm×3.OOμm)为色谱柱；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温为初始温度40℃,保持8分钟，以每分钟10℃升温至150℃，保持2分钟。顶空瓶，平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各组分峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，甲醇及乙酸甲酯含量均不得大于1.0% 。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%(通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检査(通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 重金属 取本品炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通