中国石油大学环境工程环境监测期末全面复习.docVIP

物质 原理 误差 保存及注意事项 二氧化硫 甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 原理： 气样中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色络合物，其最大波长为577nm,用分光光度法测定 采样后放置一段时间可使臭氧自行分解； 加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰； 吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。 标准溶液 ：亚硫酸钠，酸，（生成亚硫酸）甲醛（稳定SO2） 样品采集与保存 采用内装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采气45min～60min。￥￥￥吸收液温度保持在23℃～29℃范围。 氮氧化物 盐酸萘乙二胺分光光度法、 空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。 空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。 生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。 分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以二氧化氮计）。 空气中过氧乙酰硝酸酯（PAN）对二氧化氮的测定产生正干扰。 空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度30倍时，对二氧化氮的测定产生负干扰。 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3时，对二氧化氮的测定产生负干扰。 采样时在采样瓶入口端串接一段(15～20)cm长的硅橡胶管，可排除干扰。 标准溶液：亚硝酸钠 颗粒物 用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，即可计算TSP的质量浓度。滤膜经处理后，可进行化学组分分析。 溶解氧 ①? 测定原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化生成锰的氢氧化物棕色沉淀。（现场固定） 加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘。可计算溶解氧的含量。 1O2≌4Na2S2O3 氧化性物质使I-→I2，产生正干扰；如： Cl2 Fe3+ 还原性物质使 I2 → I-，产生负干扰。如：HNO2 当游离氯大于0.1mg/L时，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。（2）叠氮化钠修正法 ①水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可加入叠氮化钠NaN3 ，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。 ②当水样中含有Fe3+时干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化来消除。 （3）高锰酸钾修正法 高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+,以消除其干扰的碘量法，过量的高锰酸钾用草酸盐去除。水样中含Fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。 cod 重铬酸钾法（强酸条件） 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。（黄色（滴定前）——蓝绿（接近终点）——红棕色（终点）） ①在硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化； 2.氯离子能被重铬酸钾氧化，测定结果偏高，并且能与硫酸银作用 产生沉淀，影响测定结果。 加入硫酸汞，形成络合物以消除干扰。 高锰酸盐指数法 酸性高锰酸钾法 在酸性溶液中，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。 剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 方法适用范围 氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/L时，稀释后再行测定。 水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至2 应在0-5℃冷藏保存，在48h内测定。 bod 挥发酚 4-氨基安替比林直接光度法 1．方法原理 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在 下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安 替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 p 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物(磷钼蓝)，于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。 石油醚 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物， 然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动、植物油等 极性物质后，测定石油类。 氨氮 蒸馏-中和滴定法 1适用范围 本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2方法原理 调节水样的pH