分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法（直接滴定法）.pptVIP

目录 项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法（直接滴定法） 配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定分析方法，主要用来测定金属离子。 配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行，还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。 金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴定突跃之内，才能保证滴定误差小于0.2％。金属指示剂的变色不太敏锐，因此，对滴定操作要求较高。 一、学习目标 知识目标 1. 了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点； 2. 了解EDTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点； 3. 掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察； 4. 熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法； 5. 掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。 能力目标 1. 能配制和标定EDTA标准溶液； 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量； 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 5. 能正确表示实验结果。 二、工作任务 二、工作任务 三、知识准备 EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。 尽管EDTA可制得纯品，但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。 一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。 三、知识准备 首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应： HIn2- + Ca2+ CaIn- + H+ （纯蓝色） （酒红色） CaIn- + H2Y2- + OH- CaY2+ + HIn2- + H2O （酒红色） （无色） （纯蓝色） 三、知识准备 水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。 根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg·L-1。 水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水含1份CaO，即1°=10-5 mg·L-1 四、实践操作 四、实践操作 四、实践操作 四、实践操作 任务3 自来水总硬度的测定 操作步骤 （1）取自来水样100m1置于250mL锥形瓶中，加入5mL（1:1）的三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入l mL2％Na2S溶液掩蔽)、5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、2～3滴铬黑T(EBT)指示剂； （2）用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点，用去EDTA的体积为（注意接近终点时应慢滴快摇）； （3）平行测定3次，计算水的总硬度，以度 （ °dH ）和mmol/L两种方法表示分析结果。 四、实践操作 任务4 水中Ca2＋、Mg2＋的分别测定 （1）量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥形瓶中，加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液，摇匀，再加入约10 mg（绿豆大小）钙指示剂； （2）摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，用去EDTA的体积为。计算钙的硬度； （3）由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。 四、实践操作 四、实践操作 四、实践操作 四、实践操作 四、实践操作 （3）水中Ca2＋、Mg2＋分别测定的数据处理 ①计算公式 式中： cEDTA— EDTA标准溶液的物质的量浓度， mol·Lˉ1； V1 — 滴定水的总硬度时消耗的EDTA标准溶液的体积，mL； V2 — 滴定水的钙硬度时消耗的EDTA标准溶液的体积