实验八药物的定性鉴别.docxVIP

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实验八药物的定性鉴别 一、 目的要求 通过以下各类药物的化学定性实验,加深和巩固学过的理论知识。 二、 实验内容 (一)巴比妥类药物的鉴别 苯巴比妥片的鉴别:取本品5片,研细,加无水乙醇10mh充分 振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣做下列反应: 取残渣约50mg,加碳酸钠试液lml与水10ml,振摇2分钟, 滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶 解,继续加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。 取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg,混合,即 显橙黄色,随即转为橙红色。 (-)芳酸与芳胺类药物的鉴别 1、阿司匹林片 (1)取本品的细粉适量(半片约相当于乙酰水杨酸O.lg),加水10ml, 煮沸,放冷,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色。 (2)取本品的细粉适量(半片约相当于乙酰水杨酸0.2g),加碳酸 钠试液5ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加 过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。 2、 对氨基水杨酸钠片 取本品1片,研细,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴是呈酸性, 加三氯化铁试液1滴,应显紫红色。 3、 苯甲酸(或苯甲酸钠) 取本品约O.lg,加氢氧化钠试液(0.1mol/L) 10ml振摇,滤过,滤 液屮加三氯化铁试液2滴,即发生赭色沉淀(如为钠盐,直接加水10ml 溶解后,再鉴别)。 4、 盐酸普鲁卡因注射液 取本品约lml (半只),加稀盐酸lml,加亚硝酸lml,加亚硝酸 钠试液(0?lmol/L)数滴,滴加碱性p—蔡酚数滴,即呈橙红色沉淀。 5、 盐酸去氧肾上腺素注射液 取本品适量,加水lml,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。 6、 盐酸肾上腺素注射液 取本品2ml,加三氯化铁试液1滴,即显翠绿色;再加氨试液1滴,即 变为紫色,最后变为紫红色。 (三)苯骈I?嗪类和苯骈二氮卓类 1、盐酸氯苯丙嗪片 取本品1片,研细,加水5ml,振摇,使盐酸氯苯丙嗪溶解,滤过, 取滤液加硝酸5滴,即显红色,渐变淡黄色。 2、[异丙嗪片 2、 [异丙嗪片 取本品2片,研细,加水10ml,振摇使盐酸异丙嗪溶解,滤过, 滤液分成两份,分别做如下反应: 加硫酸2ml,溶液显樱桃红色,放置后,色渐变深。 加硝酸lmb即发生红色沉淀;加热,沉淀即溶解,溶液由红 色转变为橙黄色。 3、 安定片 取本品的细粉适量(约相当于安定10mg),加丙酗10ml,振摇使 安定溶解,滤过,滤液蒸下,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外灯下检 视,显黄绿色荧光。 4、 氯氮卓片(利眠宁片) a)取本品3片,研细,加盐酸(1—2) 10ml,缓缓煮沸15分钟, 放冷,加亚硝酸钠试液(O.lmol/L)数滴,滴加碱性卩一蔡酚试液数滴, 即呈橙红色沉淀。 b)取本品1片,研细,加盐酸溶液(9-1000) 5ml,加碘化钮钾 试液1滴,即发生呈红色沉淀。 (四)维生素类 1、 维生素AD胶丸 取本品1粒的内容物,加氯仿5ml,加三氯化锐溶液(1-4) lml, 即显蓝色至蓝紫色,放置后,色渐消退。 2、 维生素B1片 取本品细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干后,加氢氧化钠试液 2.5ml溶解后,加铁氧化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟, 放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消 失;再加碱使成碱性,荧光乂显出。 3、 维生素C片 取本品的细粉适量(2片约相当与维生素C0.2g),加水研磨后, 再加水适量使成10ml,滤过,滤液分成两份做如下反应: 取滤液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即发生银的黑色沉淀。 取滤液5ml,加二氯靛酚钠试液1?2滴,试液的颜色即消失。 4、维生素E片(或胶囊) 取本品2片(粒),研细,加无水乙醇10ml,振摇使维生素E溶解, 滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,在75°C加热约15分钟,溶液显橙红色。 (五) 笛体激素类药物 醋酸泼尼松片的鉴别:取本品的细粉适量(1片约相当于醋酸泼尼松 0.1),加乙醇2ml使溶解,加10%氢氧化钠溶液2滴与氯化三苯四氮 哩试液lml,溶液即显红色。 (六) 抗生素类 1、氨基糖昔类 取硫酸庆大霉素约(或取其注射液,滴眼液均可),加水 lml溶解后,加0.1%前三酮的水饱和正丁醇溶液lml与毗I? 0.5ml,在 水浴中加热5分钟,即显蓝紫色。 取硫酸卡那霉素lmg (或取其注射液),加水2ml溶解后,力口 0.2%恿酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加热15分钟,冷却,即显蓝紫色。 取硫酸链霉索约0.5mg,加水4ml溶解后,加氢氧化钠试液2.5ml 与0?1%8—疑基睫嚇的乙醇溶液lml,放冷至约15°C,加次漠酸钠试液 3滴,即显橙红色。 取硫酸链霉素约20mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液0.3, 置水浴上加热5

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