SNT 0481.4-1995 出口矾土检验方法 EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量.pdfVIP

出口矾土检验方法 EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量 Methods for inspection of bauxite for export— Determination of calcium oxide and magnesium oxide content— EDTA titration SN/T 0481.4— 95 代替ZB Q25 007— 90 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高铝矾土中氧化钙、氧化镁量的测定方法，其测定范围小于1%。 2 方法提要 试样用混合溶剂熔融后，以硝— 硫混合酸浸取。加三乙醇胺隐蔽铝、铁、钛等元素，用氢氧化钾调节pH值为12～13，以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定钙量。另取一份浸取液，调节ph≈10，用酒石酸钾钠和三乙醇胺联合隐蔽铝、铁、钛等元素，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为混合指示 剂，用EDTA标准溶液滴定钙和镁，从钙、镁的合量中扣除钙及空白量即为镁量。 3 试剂 3.1 混合溶剂：1份无水碳酸钾(或无水碳酸钠)与1份无水硼砂混匀研细保存于磨口瓶中。 3.2 硝酸( 约1.42g/mL)。ρ 3.3 硫酸( 约1.84g/mL)。ρ 3.4 硝酸— 硫酸混合溶液(硝酸:硫酸:水=100:12：188)。 3.5 三乙醇胺(1+1)。 3.6 氢氧化胺(1+1)。 3.7 酒石酸钾钠(10%)。 3.8 氢氧化钾(25%)。 3.9 氢氧化铵— 氯化铵缓冲液(pH≈l0)：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氢氧化铵，然后用水稀至1 000mL。 3.10精密试纸，pH9～10或pH9.5～13.0。 3.11 钙黄绿素— 百里酚酞混合指示剂：称取0.1g的钙黄绿素，0.2g的百里酚酞与10g氯化钾混匀研细。 3.12 酸性铬蓝K— 萘酚绿B混合指示剂(1+2.5)：称取0.3g酸性铬蓝K与0.75g萘酚绿B和50g已于105℃烘过的硝酸钾混合研细，存于磨口瓶中。 3.13 氧化钙标准溶液(0.001 0g/mL)：称取1.784 8g已于140℃烘2h的碳酸钙(基准试剂)于烧杯中。加约50mL水，盖上表皿，从杯口滴入盐酸(1+1)， 微热使其溶解，再加热微沸1～2min，取下，冷至室温，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.14 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(cEDTA=0.005mol/L)：称取1.86gEDTA于烧杯中，分次加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀 释至1 000mL，混匀。 按下列方法标定EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度(Tcao) 移取10.00mL氧化钙标准溶液(3.8)于400mL的烧杯中，加5mL三乙酸胺(3.5)，10mL氢氧化钾溶液(3.6)用水稀释至200mL，加入约0.04g钙黄绿素— 百里酚酞混合指示剂(3.7)，以EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液的绿色荧光消失变成紫红色为终点。 按式(1)计算滴定度： … … … … … … … … … … … (1) 式中：V — 移取氧化钙标准溶液的体积，mL； 1 c— 氧化钙标准液的浓度，g/mL； V— 滴定时所用EDTA标准液的体积，mL； V — 滴定空白时所用EDTA标准溶液的体积，mL。 0 按式(2)计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO) … … … … … … … … … … … (2) 式中：TMgO— EDTA标准溶液