皮芯结构碳化硅陶瓷纤维的制备及性能-硅酸盐学报.pdf

第47 卷第3 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 47 ，No. 3 2 0 1 9 年 3 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY March ，2019 DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.2019.03.11 皮芯结构碳化硅陶瓷纤维的制备及性能 徐兆芳，陈元兰，李晓鸿，廖洪敏，周尝尝，黎 阳 (贵州师范大学材料与建筑工程学院 贵阳550025) 摘 要：采用空气与真空气氛脉冲的方法对聚碳硅烷(PCS)纤维进行气氛脉冲热氧化处理，然后在惰性气氛中热解制备出具 有皮芯结构的碳化硅陶瓷(SiC)纤维，研究了脉冲次数对PCS 纤维热氧化质量增加率、化学结构、Si–H 键反应程度、氧元素 分布及烧成SiC 纤维晶体结构与力学性能的影响。结果表明：气氛脉冲处理可实现PCS 的热氧化不熔化，且热氧化反应主要 发生在PCS 纤维的外表层，外表层形成了大量的Si–OH、Si–O–Si 和C=O 含氧结构，氧在PCS 纤维径向上呈现梯度分布特 性，表层富氧芯部低氧，脉冲热氧化使得PCS 纤维凝胶出现时对应的热氧化质量增长和Si–H 键反应程度都较低，分别为7.03% 和25.37% ；烧成得到的SiC 陶瓷纤维仍保持了同样的氧梯度分布特性，且具有β-SiC 晶体结构，是一种典型的皮芯结构，抗 拉强度可达(1.74±0.21) GPa 。 关键词：脉冲热氧化；聚碳硅烷；碳化硅陶瓷纤维；皮芯结构 中图分类号：TQ343 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2019)03–0358–07 网络出版时间：2019–01–21 Preparation and Properties of Skin–core Structure Silicon Carbide Ceramic Fibers XU Zhaofang , CHEN Yuanlan, LI Xiaohong, LIAO Hongmin, ZHOU Changchang, LI Yang (School of Materials and Architectural Engineering, Guizhou Normal University, Guiyang 550025, China) Abstract: Polycarbosilane (PCS) fibers were heat treated via atmosphere pulse in pulsing air and vacuum atmosphere. The skin–core structure silicon carbide (SiC) ceramic fibers were prepared via the pyrolysis of PCS fibers in inert atmosphere. The effect of pulse oxidation time on the weight gain, chemical structure, Si—H reaction degree, oxygen element distribution of the PCS fibers, crystal structure and mechanical properties of the SiC fibers was investigated. The results show that the PCS fibers are thermal oxidation curing in atmosphere pulse treatment. The thermal oxidation reaction mainly occurs on the outside-surface of the PCS fibers, forming the oxygen-containing structures such as Si—OH,