固相萃取的应用.pdfVIP

维普资讯 第 2=8卷 分析化学 (踟 HU~XUE) 评述与进展 第 9期 2OOO年 9月 OfineseJournal0fAnalyticalChem~ay 1172～ 1180 ff7 f( 固相萃取 ． 堂 霞 (兰州大学化学系，兰州 730000) 摘 要 近 10多年来，固相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术 的特 点、装置、方法的建立、应用和前景。文中强词固相萃取在环境分析 、药物分析等方面有广泛 前景 ，并总结了近年来 固相萃取在药物分析 中的应用。 连 j塑 竹 ；， t鲁 苗 多 ·一 日 固相萃取(sdphaseextraction，SPE)是一种试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技 术相结合发展而来。从 1978年出现一次性 SPE商品柱算起 ，SPE以其现代形式存在已有二十 多年的历史。据统计 ，SPE 自出现以来 ，一直以 10％的年增长率扩大其应用 。在很多情况 下 ，SPE作为制备液体试样优先考虑 的方法取代 了传统 的液液萃取法 (Hquid—liquidextraction， LLE)。与 LLE相比较，SPE具有如下优点：(1)分析物的高回收率；(2)更有效地将分析物与干 扰组分分离 ；(3)不需要使用超纯溶剂，有机溶剂的低消耗减少对环境 的污染 ；(4)能处理小体 积试样 ；(5)无相分离操作 ，容易收集分析物级分 ；(6)操作简单 、省时、省力 、易于 自动化。 SPE是一个柱色谱分离过程 ，分离机理、固定相和溶剂 的选择等方面与高效液相色谱 (HPLC)有许多相似之处。但是，SPE柱的填料粒径 (40肿 )要比m c填料 (3—10肿 )大。 由于短的柱床和大 的粒径 ，SPE柱效 比HPLC色谱柱低得多。一个高效 HPLC柱能够产生 10000以上的塔板，而从一个 SPE柱能获得 1O～50塔板 。因此 ，用 SPE只能分开保留性质有很 大差别的化合物。在此情况下 ．不是以恒组分方式 (isoeratic)，而是以数字开关方式 (d t8lOil- OffⅡde)进行典型的SPE分离 。这意味着，通过阶式梯度 ，分析物不是为固定相牢 固的吸附就 是完全不被保留。与 HPLC的另一个差别是 SPE柱是一次性使用。 SPE柱本身的特点决定其应用范围。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样 。借 助 SPE所要达到的目的是 ：(1)从试样中除去对 以后的分析有干扰物质 ；(2)富集痕量组分，提 高分析灵敏度 ；(3)变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配 ；(4)原位衍生 ；(5)试样脱盐 ；(6)便 于试样 的储存和运送 。 在 以上诸点之中，净化和富集作用是最主要的。 2 SPE装置 2．1 柱构型 市场上可 以买到各种构型 SPE产品。最普通使用 的形式是 SPE柱 (carmdge)，此外还有 SPE盘(disk)和固相微量萃取 (~olidphasemicroexWacfion，SPME)的形式 。 2．1．1 SPE柱 其结构示于图1a。容积为 1～6mL的柱体通常是医用级丙烯管 ，在两片聚乙 烯筛板之间填装 0．1～2g填料。 1999-o8-26收稿：2DD啪 ．25接受。 维普资讯 第9期 张海霞等：嗣相萃取 除填料粒径的差别外．SPE柱填料化学本质上与 HPLC柱填料相 同。使用最多的填料是 c。相 。该种填料疏水性强 ．在水相中对大多数有机物显示保留。也使用其他具有不同选择性 和保留性质的填料 ，如 ：G、氰基、氨基、苯基、双醇基填料